便携式电子设备的发展推动了柔性、高功率密度能源存储器件的研发与革新。与其他储能系统相比,超级电容器具有充放电速度快、功率密度高、循环寿命长、易于微型化和器件化等优点,因此近年来在可穿戴电子领域引起了人们的广泛关注。二维MXene材料具有类石墨烯的优异导电性、高比表面积和金属氧化物的高比容量和能量密度,是构建新型高性能超级电容器电极的理想材料。然而,MXene片层严重的堆叠现象极大地降低了其可用的电化学活性面积,因此亟需寻找有效的途径来解决其分散问题。本文通过静电纺丝、三维组装成型、3D打印等方法制备了新型的MXene/碳纳米复合材料,有效解决了MXene片层的自堆叠问题,将所得复合材料应用于超级电容器电极时获得了优良的电容性能。具体研究内容如下:（1）采用静电纺丝技术,将MXene与聚丙烯腈共纺,再经过预氧化和碳化得到MXene/碳纳米纤维膜（MXene/CNF）。静电纺MXene/CNF实现了MXene在碳纳米纤维中的均匀分散,同时MXene增强了复合膜的导电性。得益于MXene在碳纳米纤维膜内良好的分散和导电增强作用,MXene/CNF柔性膜电极的面积比电容在0.1 mA cm-2的电流密度下可达76.2 mF cm-2。（2）将预氧化静电纺聚丙烯腈纳米纤维膜（oPAN）在MXene分散液中浸泡,利用纤维膜表面丰富的含氧官能团和MXene表面基团之间的氢键相互作用,得到MXene包覆的聚丙烯腈纳米纤维（oPAN@MXene）。氢键诱导组装实现了MXene片层与oPAN纳米纤维的高效结合,同时MXene在oPAN@MXene中具有力学和导电增强的双重作用。oPAN@MXene复合纤维膜中MXene的负载率可随MXene浓度的增加而增加,当MXene浓度为15 mg mL-1时,MXene的负载量可达51.7%,表面电阻低至4.41Ω。此外,oPAN@MXene的润湿性要远优于MXene/CNF复合纤维膜。（3）以电纺制备的oPAN纳米短纤维为交联剂和插层单元,通过组装Ti3C2Tx片层与oPAN纤维构筑了均匀的交联网络,解决了MXene的堆叠问题,最后利用冷冻干燥和碳化手段制备了具有取向多孔结构的Ti3C2Tx/CNF导电气凝胶复合材料。得益于Ti3C2Tx/CNF复合气凝胶内部高度有序的微孔结构,以及MXene片层之间CNF的穿插和支撑作用,该复合气凝胶显示出优异的耐压缩性能和高回弹性。此外,3D互连导电网络和平行排列的多孔结构为高效的电子传输和离子迁移提供了有利条件。Ti3C2Tx/CNF复合气凝胶在作为柔性超级电容器电极时,在0.5 A g-1的电流密度下比容量为268 F g-1,组装的对称超级电容器器件在6000 W kg-1功率密度下能量密度为3.43Wh kg-1。（4）通过离心将低浓度的MXene/碳纳米管（CNT）分散液浓缩为可打印的复合油墨,利用3D打印制备了叉指电极并组装为对称微型超级电容器。其中,CNT作为流变调节剂,通过与MXene片层的界面相互作用,使复合油墨在挤出过程中在剪切力的作用下实现凝胶-溶胶转变,从而实现了稳定可控的3D打印成型。此外,CNT还作为MXene片层间的插层剂,有效抑制了复合电极中MXene的堆叠。MXene/CNT微型超级电容器在0.1 mA cm-2的电流密度下可获得56.2 mF cm-2的面积比电容,在功率密度为30μW cm-2时其能量密度可达2.81μWh cm-2。而在1 mA cm-2的大电流密度下,器件仍能保持84%的能量密度(2.36μWh cm-2),以及300μW cm-2的功率密度。