一直以来农药在防治病虫害、提高农产品产量和质量等方面发挥着非常重要的作用。然而,农药残留不仅会造成严重的环境污染,甚至会进入人体内部引起头痛、腹泻、尿失禁、支气管痉挛等不良反应,最终威胁到人类的生命健康。因此迫切需要建立一种高效灵敏的农药检测技术。传统方法如色谱法、气质联用技术等常被用来分析环境样品中的农药及其浓度。但是,这些技术往往仪器庞大复杂、耗时耗力、需要高技能人员进行操作,不适合对大量样本进行筛选检测,另外检测成本比较高,不易被普遍接受。基于电化学传感的电分析检测方法具有灵敏便捷等独特的优势,能够弥补上述技术的不足,是农药残留分析与检测领域的重要研究方向。在构建电化学传感器的过程中,修饰材料的选择是提高其检测准确性和灵敏度的关键所在。本文通过构建了基于三种功能化类水滑石纳米片复合物的电化学传感器,对甲萘威和异丙威两种农药进行了同时检测。主要研究内容如下:1.聚苯胺/钴铝类水滑石纳米片复合物修饰电极同时检测甲萘威和异丙威利用反相微乳液法分别制备了聚苯胺（PANI）和钴铝类水滑石纳米片(CoAl-LDH_0.1),将其超声物理混合后得到聚苯胺/钴铝水滑石纳米片复合物(PANI/CoAl-LDH_0.1),并将其滴涂在玻碳电极上构建电化学传感器。电化学结果表明,PANI/CoAl-LDH_0.1/GCE的电流响应是PANI/GCE的1.134倍、是CoAl-LDH_0.1/GCE的1.632倍。在最优实验条件下（富集时间120 s、富集电位-0.2V、修饰电极浓度为1 mg/mL、修饰量为10μL、0.2 M的KOH溶液）,采用PANI/CoAl-LDH_0.1/GCE在碱性条件下利用差分脉冲伏安法（DPV）和时间电流法（i-t）对甲萘威和异丙威进行了同时测定。结果表明,PANI/CoAl-LDH_0.1/GCE在0.01¹50μM的浓度范围对甲萘威和异丙威的同时检测呈现较好的线性,检测限分别是6.8和8.1nM。并应用于水果蔬菜实际样品的检测中,回收率在98.8%至100.4%之间。2.谷胱甘肽包覆银纳米簇/镁铝水滑石纳米片复合物修饰玻碳电极同时检测甲萘威和异丙威采用共沉淀方法制备镁铝水滑石（MgAl-LDH）,在甲酰胺中对其进行超声剥离得到镁铝类水滑石纳米片（MgAl-ELDH）;利用化学还原法室温下合成了谷胱甘肽包覆的银纳米簇（GSH-AgNCs）。分别用插层法和静电吸附法制备了GSH-AgNCs/MgAl-LDH和GSH-AgNCs/MgAl-ELDH两种复合物并对其进行了结构表征。TEM显示在该复合物中GSH-AgNCs呈圆球形,均匀的分散在MgAl-ELDH表面,粒径在4 nm左右。电化学表征结果显示,GSH-AgNCs/MgAl-ELDH展现出了优于GSH-AgNCs/MgAl-LDH的电化学催化性能。在最佳实验条件下（修饰浓度1.0 mg/m L、修饰量6μL、积累时间100 s、积累电位-0.3 V、0.3 M KOH溶液）,利用GSH-AgNCs/MgAl-ELDH复合材料构建的传感平台在9¹00?nM范围内对甲萘威和异丙威具有很好的电化学响应,检测限分别为6.7和8.0 nM。该传感器对市场蔬菜水果样品中甲萘威和异丙威进行实际检测,回收率为98.93¹00.04%。3.谷胱甘肽包覆金纳米簇/镁铝类水滑石纳米片复合物修饰电极检测甲萘威和异丙威带正电的剥离的镁铝水滑石纳米片（MgAl-ELDH）与含有巯基、羧基等基团的谷胱甘肽稳定的金纳米簇（GSH-AuNCs）通过正负电荷静电吸引的作用合成了谷胱甘肽包覆金纳米簇/镁铝水滑石纳米片复合物（GSH-AuNCs/MgAl-ELDH）。结构表征显示GSH-Au NCs形状规则的分布在MgAl-ELDH支撑体表面,尺寸均一,大多分布在2-3 nm。电化学结果表明GSH-AuNCs/MgAl-ELDH/GCE的电流响应是GSH-AuNCs/GCE的1.11倍,是MgAl-ELDH/GCE的1.33倍。对实验条件进行优化,最佳修饰量为8μL,最佳积累时间是120 s,最优积累电位是-0.2 V,最佳缓冲溶液浓度为0.2 M KOH。构建的传感平台在0.01³0μM范围内对甲萘威和异丙威选择性检测,检测限为5.73和6.39 nM。对实际样品中甲萘威和异丙威的回收率在97.8%到100.1%。