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以油炸、焙烤淀粉类食品薯片、油条、烧饼、饼干等为研究对象,探讨该类食品中丙烯酰胺(AA)离子交换高效液相色谱(HPLC)检测方法和溴化衍生HPLC检测方法的建立,并且选取目前国内外研究较少的烧饼为研究对象,对其丙烯酰胺的形成规律进行了初步的研究。建立了淀粉类食品中AA的离子交换HPLC测定方法。样品中的AA用80%甲醇溶液提取,氮吹浓缩后经Oasis HLB固相萃取(SPE)小柱净化,0.005 mol/L硫酸为流动相在HC-75 H~+阳离子交换柱上分离,二极管阵列检测器(DAD)在200 nm波长进行定性、定量分析。检测限(LOD)为30μg/kg,添加回收率(Re)在92%～104%,相对标准偏差(RSD)＜9%。对油炸薯片、饼干、油条、烧饼等食品检测的结果与文献报道值吻合。建立了另一种检测方法——溴化衍生HPLC。该方法采用了气相色谱法(GC)的溴化衍生前处理方法,将极性较强的AA转变成极性较弱的2,3-二溴丙酰胺(2,3-DBPA),并进一步将2,3-DBPA转化为更稳定的分析物2-溴丙酰胺(2-BPA),用DAD检测器215 nm波长进行定量、定性分析,LOD为10μg/kg,Re在89%～109%,RSD＜10%,方法的稳定性好,成本、检测限均更低。比较了两种HPLC检测方法的色谱柱以及前处理条件、检测成本、灵敏度等,探讨两种检测方法的最佳适用场合。第二种方法除了前处理较繁琐外,其他方面更加理想:检测限、检测成本均较低,能满足AA低含量样品的检测需要。改变烧饼的制作工艺,并检测其AA含量的变化。发现焙烤温度、时间对AA含量影响显著;烧饼制作采取发酵、低筋粉、表面刷蜂蜜水等工艺可使AA含量增高;建议表面刷蛋清、焙烤时间与温度勿过度(170℃2 min或200℃15 min较适宜),可切实控制AA含量在60～70μg/kg的低水平范围。