连续大气压接口微型离子阱质谱仪及其关键技术的研发

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微型质谱仪将质谱分析由传统的实验室应用拓展到现场在线检测领域,在这一过程中各种质谱仪微型化关键技术不可或缺,其中大气压接口(API)的作用至关重要。目前应用于微型质谱仪的大气接口主要有气体膜接口和离散大气压接口,两类仪器均已实现较高的便携性,但因各自所具有的性能局限,很难应用于真正复杂现场环境的分析应用。如何克服便携性与高分析性能之间的矛盾成为微型质谱仪的发展方向。基于此,本文提出并研究连续大气压接口微型化技术,结合离子阱质量分析器的性能优势,首次开发连续大气压接口微型质谱仪,将连续、高效的大气压离子进样方式实现于微型质谱仪。基于此仪器平台,深入研究并开发与连续大气压接口微型质谱仪性能紧密相关的关键技术和部件,进一步提升仪器系统的各项分析性能。最后优化结构设计,将系统各部件进行集成形成连续大气接口微型离子阱质谱仪的整体样机。具体地,本文研究内容主要包括:第一、设计开发连续大气压接口微型质谱仪实验平台与原理样机。利用理论计算,设计微型差动真空系统,结合高气压线性离子阱技术,开发连续大气压接口微型质谱仪。该仪器性能摆脱对机械开关、橡胶管路等的依赖,分析稳定性强、灵敏度高,可结合不同离子源完成各种复杂样品的快速分析,成为可稳定应用于现场分析检测的强有力工具。第二、研制用于气体分析的高灵敏真空等离子体离子源及动态辅助采样装置。根据气体放电特性,在连续大气压接口微型质谱仪真空腔体内设计等离子体放电装置,完成系统的搭建、测试和优化。该离子源将仪器系统对气体的检测灵敏度提升至ppb量级。在此基础上,开发动态辅助采样装置,进一步提升气体及挥发性有机物检测的采样距离及信噪比,为微型质谱仪在环境污染物监测、公共场所有毒有害气体监测、事故现场安全隐患排查等方面的应用提供了新的技术手段。第三、研究高效离子传输技术,开发微型离子漏斗。综合运用离子轨迹仿真、硬件设计和实验验证等方式研究高效离子传输技术,优化电极的间距和孔径等关键参数实现离子漏斗的微型化设计,并将其集成于连续大气压接口微型质谱仪。微型离子漏斗的集成将微型质谱仪系统的检测灵敏度提升20倍,质量分辨率提升近2倍,仪器分析性能接近大型离子阱质谱仪。第四、搭建大气压基质辅助激光解析离子源(AP-MALDI)微型质谱仪平台。引入红外激光作为离子化光源,将AP-MALDI与连续大气压接口微型质谱仪结合,进一步拓宽微型质谱仪的样品分析类别,实现对生物分子、组织切片、血液、尿液以及微生物的快速直接分析,灵敏度高、重复性好,为微型质谱仪应用于临床医疗和快速化验奠定了重要的基础。第五、完成连续大气压接口微型离子阱质谱仪整机集成。在前期研究和仪器设计基础上,进一步优化系统各部分结构,合理布局,完成仪器的整机集成。集成整机尺寸为38×23×34 cm(长×宽×高),质量10 kg;分析灵敏度达10 ng/ml、分析速度5 Hz、质量范围100-2000 Da,可兼容不同的离子源完成复杂样品的快速分析,实现微型质谱仪便携性与高分析性能的统一。
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