从1972年利用光电极来分解水以来,利用光电化学太阳能来分解水制取氢气受到了广泛关注。半导体光电极材料成为了光电化学分解水制取氢核心的部分。一般认为,对于一个合适的光电极材料而言,理想半导体的带隙在2.0eV左右。氧化铁有无毒、廉价,以及光稳定性好等优点,它的带隙约为2.0eV可利用大部分太阳光,因此,氧化铁是一个非常有前景的光电极材料。氧化铁资源丰富、环保无污染、稳定性好,而且具有合适能带等优点,所以是一种有良好前景的光催化剂。并且氧化铁形貌多样。目前氧化铁在光解水制氢、光降解污染物、光电催化还原CO₂、以及传感器等多方面都有广泛的研究。但是,目前氧化铁光电极的材料导电性很差、表面反应速率特别慢、空穴的扩散长度很小,因此导致太阳能转换效率比较低,制约了实际的应用。所以我们从提高氧化铁的导电性以及提高表面反应速率角度,进行了研究工作。本论文制备的氧化铁薄膜以喷雾热解为基础,通过对氧化铁薄膜修饰、复合等实验,提高材料光电化学性能。接下来通过SEM、XRD等进行表征,以及通过PL光谱研究样品表面的电荷复合情况,最后对复合样品进行光电化学性能表征。论文主要研究工作分以下几点:1、通过喷雾热解法制备了FTO,通过控制加热平台温度、前驱液不同配比以及前驱液的量得到导电性与透光性性能最佳的试验参数。然后通过控制制备FTO前驱液的浓度与制备氧化铁薄膜前驱液的浓度,用喷雾热解的方法在加热平台制得氧化铁与掺氟的二氧化锡（FTO）的薄膜,Fe₂O₃/FTO复合样品展现出最小的阻抗。当前驱液的浓度为0.4mol/L Fe（NO₃）₃时制备出来的薄膜性能比较好,可达0.01mA/cm²,具有“花包菜”特殊的表面形貌结构。当增大FTO在薄膜中的配比可以提高复合薄膜中的载流子浓度,大大提升了其光电转化效率。这归因于FTO促进了氧化铁薄膜对太阳光的吸收产生电子与空穴的分离,减少了电子空穴的复合,增大电流,促进了光电转化效率。2、通过高温煅烧法将尿素在500℃的高温下煅烧保温3个小时,得到淡黄色粉末状的氮化碳材料,在对氮化碳进行离心干燥后收集,并通过喷雾热解技术,将含有氮化碳的硝酸铁溶液喷涂在之前处理好的钛片上,经过喷涂得到了氮化碳和氧化铁的复合薄膜,得到了比单一氧化铁成分更好的光电化学性能。Fe₂O₃/C₃N₄复合样品展现出最小的阻抗,对制备的氧化铁薄膜以及氧化铁与氮化碳的复合薄膜进行光电化学测量,发现加入氮化碳后,薄膜的阻抗有了明显的增加,但复合薄膜的光电流却比纯氧化铁薄膜要大。这是因为加入的氮化碳与氧化铁形成异质结,有利于光生电子-空穴对分离的缘故。实验测得,当加入0.3g氮化碳时,光电化学性能最好,产生的光电流大约为纯氧化铁薄膜的3倍,光电转换效率是纯氧化铁薄膜的3⁴倍。这归因于C₃N₄促进了氧化铁薄膜对太阳光的吸收,C₃N₄的表面等离子体共振效应,产生大量的光激发电子导入半导体中,C₃N₄的作用增大了光的吸收及扩大了光的吸收范围。3、通过Hummers法制得氧化石墨,将氧化石墨烯超声于硝酸铁溶液当中,然后进行喷雾热解,通过不断调整氧化石墨烯的浓度与硝酸铁的浓度制备出性能优异的氧化铁与石墨烯的复合薄膜。氧化铁与石墨烯复合样品展现出最小的阻抗,光电化学性能得到了很大的提升,这归因于还原氧化石墨烯增加了氧化铁薄膜的导电性,促进了氧化铁薄膜对太阳光的吸收产生电子与空穴的分开,使得电子空穴的复合减少,增大了电流,促进光电转化效率。