论文部分内容阅读
本文以离子液体作流动相添加剂采用液相色谱-间接紫外检测研究了胺类物质的分离和检测方法,其目的是发展简便、快速、实用的分离检测胺类物质的方法,为实际样品中胺类物质的检测提供新的分离检测方法。论文主要包括如下三部分:1、发展了用吡啶离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测脂肪胺类物质的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体作为流动相添加剂对于分析脂肪胺的影响,考察了吡啶离子液体的浓度、有机溶剂含量、检测波长等因素,并讨论了离子液体的作用、保留规律和相关机理。吡啶离子液体在分离检测中起到了离子对试剂、背景紫外吸收试剂和屏蔽剂的作用。采用反相C18色谱柱,以乙腈/0.5 mmol/L N-乙基吡啶水溶液(体积比30/70)为流动相,在柱温25℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长210 nm条件下,甲胺、乙胺、正丙胺和正丁胺在16 min内完全分离,检出限分别为0.36、0.35、0.26和0.58 mg/L。将此方法应用于河水样品中脂肪胺含量的测定,加标回收率为96.0%~100.0%。该方法简单,满足定量分析要求。2、发展了用吡啶离子液体和甲酸铵作为流动相添加剂的亲水作用色谱分离和紫外检测生物胺类物质的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体和甲酸铵作为流动相添加剂对分析生物胺的影响,考察了吡啶离子液体的浓度、有机溶剂含量、甲酸铵浓度、检测波长等因素的影响,并讨论了离子液体的作用、保留规律和相关机理。用亲水作用色谱柱适合分离极性物质生物胺。吡啶离子液体和甲酸铵改善了生物胺的分离和检测。采用亲水作用色谱柱,以乙腈/0.5 mmol/L N-乙基吡啶-1.0 mmol/L甲酸铵混合水溶液(体积比25/75)为流动相,在柱温30℃,流速1.0mL/min,紫外检测波长210 nm条件下,酪胺、苯乙胺和色胺在30 min内被完全分离检测,其检出限低于1.0 mg/L,线性和重现性良好。将此方法应用于面包发酵饮料样品中生物胺含量的测定,加标回收率为94.4%~104.6%。该方法简单,易于应用。3、发展了用咪唑离子液体作为流动相添加剂的亲水作用色谱分离和间接紫外检测四丁基磷和四丁基铵的分析方法。研究了咪唑离子液体、吡啶离子液体作为流动相添加剂对分析四丁基磷和四丁基铵的影响,考察了咪唑离子液体的浓度、有机溶剂含量、检测波长等因素的影响。采用亲水作用色谱柱,以乙腈/1.0 mmol/L 1-乙基3-甲基咪唑四氟硼酸盐(体积比60/40)为流动相,在柱温30℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长210 nm条件下,四丁基磷和四丁基铵在15 min内被完全分离、检测。检出限低于1.2 mg/L,线性和重现性良好。将此方法应用于四丁基溴化铵离子液体样品和松花江水样品等的分析,加标回收率为95.9%~107.0%。该方法简单,易于应用。