反应气氛调控钛氧系薄膜成分、结构及抗菌性能研究

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我国社会发展形式造就了以石油、煤、天然气等不可再生资源为主的消费结构。能源的过度消耗、环境容量的严重短缺致使我国面临能源短缺和环境污染危机。因此开发可再生的清洁能源、控制环境污染对人类发展至关重要。二氧化钛(Ti02)因其具备高折射率、高化学稳定性以及光催化等特性被广泛应太阳能电池、防紫外涂层、防雾自清洁涂层、污水处理、空气净化及抗菌材料等领域。但是Ti02的应用存在的太阳能利用率低和光生电子-空穴复合率高的问题限制了其应用范围,如何解决这些问题成为目前研究热点。本文通过调节反应气氛制备了系列碳掺杂钛氧(C:Ti-O)薄膜并对其成分、结构、光催化和抗菌性能进行了研究。利用等离子体发射监控(PEM)系统研究了反应溅射制备C:Ti-O薄膜的迟滞效应,测定了反应溅射滞回曲线。以CO2和O2分别作为碳源和氧源采用单极脉冲直流反应磁控溅射在过渡区制备了 C:Ti-O薄膜。采用3D轮廓仪、AFM表征了 C:Ti-O薄膜的表面形貌,结果表明基体镀膜后粗糙度增加,薄膜表面呈致密柱状结构或较大的岛状结构,有利于提高光催化效率;GIXRD和Raman结果表明C:Ti-O薄膜晶体相主要为金红石相,反应气体过多会降低薄膜结晶性,CO2有利于TiO相的形成。XPS研究了 C:Ti-O薄膜中元素化学态及其含量,结果表明,仅通入CO2时,碳掺杂含量较高;CO2和O2共存时,Ti优先与O2中的O结合降低碳掺杂含量,随O2增加C掺杂含量基本不变,掺杂形式由取代O原子为主变为填隙原子为主。UV-Vis分光光度计测试了薄膜透射光谱并计算了带隙宽度,发现C以取代原子形式掺杂更有利于降低薄膜带隙,使吸收光谱向可见光区扩展。接触角测试了薄膜表面对水和二碘甲烷的接触角,并计算了表面能,结果表明C:Ti-O薄膜紫外灯下亲水性较好,最小接触角5.5°,随O2增加表面能稍有增大;纳米力学系统测试了 C:Ti-O薄膜的硬度、杨氏模量和膜基结合力,薄膜的结晶性高有利于提高其力学性能。本文还研究了真空退火温度对C:Ti-O薄膜结构、成分影响,随着退火温度的升高薄膜结晶性越高,同时也会促进C:Ti-O薄膜内部C与O的结合,降低Ti-C键含量,增加Ti3+和C-O键含量,并有利于提高氧空位含量。C:Ti-O薄膜降解甲基橙实验结果显示,结晶性的改善能显著提高薄膜的光催化性能。碳掺杂可以提升C:Ti-O薄膜的光催化活性,且C含量高的显示出更强的光催化活性。以大肠埃希氏菌测试了 C:Ti-O薄膜抗菌性能,C:Ti-O薄膜最高抗菌率达95.8%。通过观察抗菌前后大肠杆菌的形貌研究了抗菌机理,主要是利用光催化反应产生的强氧化基团使菌体失活,另外C:Ti-O薄膜与菌体接触改变细胞渗透压致其丧失繁殖能力甚至失活。
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