高比表面积3YSZ粉末注射成型工艺的开发与制品力学性能研究

来源 :内蒙古科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:new_java
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随着先进陶瓷材料在机械结构件、智能穿戴、航空航天等与人们生产生活息息相关的领域的应用,人们对于陶瓷产品外形的复杂程度提出了更高的需求。诸多陶瓷材料成型工艺中,陶瓷粉末注射成型(CIM)工艺是一种连续制备复杂形状先进陶瓷制品的常用工艺。然而,工业常用的CIM工艺为了减少粉末团聚、控制喂料均匀性和减少成型与脱脂缺陷,使用的原料粉末比表面积通常在12 m~2/g以下,这不仅局限了原料粉末的选择范围,也放弃了高比表面积原料粉末烧结活性高、制品性能好的优点。因此,提高CIM工艺原料粉末比表面积并成功得到力学性能优秀的制品,将会给目前的CIM工业提供有效的补充。基于此,本论文选择CIM工艺常用的3YSZ作为原料,以开发一套适用于高比表面积(18 m~2/g)3YSZ粉末的注射成型工艺,并获得具有优秀力学性能的制品为目的展开了研究。以CIM工艺的工艺流程为主线,逐层进行了:优化喂料制备及成型工艺,得到了粘结剂与粉末混炼均匀的喂料,并成功注射得到高尺寸精度的生坯;优化脱脂与烧结工艺,得到了粘结剂脱除彻底且无变形、开裂的脱脂坯,并在不同温度下得到了烧结致密的制品;对不同制品进行了力学性能测试,并探究了晶粒尺寸对制品力学性能的影响及其作用机理。主要研究内容如下:(1)选用50%石蜡+30%高密度聚乙烯+12%微晶石蜡+5%聚甲基丙烯酸+1.5%邻苯二甲酸二辛酯+1.5%硬脂酸的粘结剂体系,通过不同粉末装载量喂料转矩的变化确定最佳粉末装载量为85 wt.%。结合粘结剂体系的TG-DSC曲线,在195℃下进行密炼,在130℃下造粒,得到了粉末分散均匀、加热条件下流动性好的喂料。结合实际生产环境和正交试验方法,确定了合适的注射参数。固定模具温度为30℃,冷却时间为12 s,最佳的注射参数为:注射温度为165℃,注射压力为110 kg,注射速度为85%,在70 kg的压力下保压1 s。在此注射参数下得到了充模完整、表面光滑且无裂纹等缺陷的生坯。由此,喂料制备及成型工艺优化完成;(2)采用溶剂脱脂+热脱脂的两步脱脂工艺得到了粘结剂脱除干净且无新缺陷引入的脱脂坯,并在不同温度下进行烧结。以煤油为脱脂溶剂时,试样在50℃下中浸泡4 h即可将低熔点的可溶性组分全部脱除,并结合溶剂脱脂坯的TG-DSC曲线优化了热脱脂升温制度,得到的脱脂坯无明显形状变化,对其进行显微结构表征,未发现明显缺陷。由于高比表面积粉末具有高的烧结活性,将脱脂坯在1350℃~1550℃下保温3 h,均可得到相对密度达到98%以上的烧结制品;(3)分析不同烧结温度得到试样的物相组成,测试了它们的力学性能,并对其表面和断面进行了显微结构表征。所有试样的主晶相均为四方相,当烧结温度为1350℃时,样品的维氏硬度最高,为13.42 GPa;当烧结温度为1550℃时,样品的断裂韧性最高,为7.85 MPa·m1/2。随着烧结温度的上升,样品的维氏硬度逐渐下降,断裂韧性逐渐上升,且通过试样的显微结构、断裂方式和压痕处的物相变化,确定了对于此种3YSZ粉末制备的陶瓷样品而言,其维氏硬度主要由细晶强化机制控制,其断裂韧性主要由相变增韧机制控制,且烧结温度达到1550℃时还会存在一定量的微裂纹增韧。综上所述,通过本论文的研究,在选定了合适的粘结剂体系的基础上,克服了高比表面积陶瓷粉末不易成型和脱脂的困难,成功开发并优化了一套适用于比表面积为18 m~2/g的3YSZ粉末的注射成型工艺;同时降低了试样的烧结温度,将脱脂坯在1350℃下烧结即可得到力学性能优秀的致密3YSZ陶瓷制品,且能够通过调节烧结温度来定向控制样品的力学性能,可以达到在不同场合下应用的需求,为目前的CIM工业提供了一定的补充。
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