【摘 要】
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随着化石燃料的枯竭和节能减排意识日益增强,发展绿色能源技术和新型能源存储系统已成为必然。作为电动汽车和智能电站的主要能源存储装置,锂二次电池由于其高能量密度、低成本以及长循环寿命而引起了极大的研究兴趣。但是,目前商业化的锂离子二次电池能量密度难以满足消费者对于电动车续航里程的需求,在整个锂离子二次电池体系中,正极材料质量比容量低的缺点(＜200 m Ahg-1)一直是限制锂离子电池能量密度快速提高
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随着化石燃料的枯竭和节能减排意识日益增强,发展绿色能源技术和新型能源存储系统已成为必然。作为电动汽车和智能电站的主要能源存储装置,锂二次电池由于其高能量密度、低成本以及长循环寿命而引起了极大的研究兴趣。但是,目前商业化的锂离子二次电池能量密度难以满足消费者对于电动车续航里程的需求,在整个锂离子二次电池体系中,正极材料质量比容量低的缺点(＜200 m Ahg-1)一直是限制锂离子电池能量密度快速提高的重要因素,因此,开发出质量比容量高、工作电压高、循环性能与安全性能优异的新型锂离子二次电池正极材料成为一个重要的研究方向。高镍层状正极材料Li NixCoyMn（Al）1-x-yO2（x≥0.8）,具有高于200 m Ahg-1的可逆容量和高工作电压（3.8 V vs.Li/Li+）,被认为是最有前途的高比能电极材料,并成功用于单次续航里程超过500公里的纯电动汽车。然而,高镍层状正极材料依旧面临着长循环过程中的结构演变、电极/电解质界面副反应、Li+/Ni2+阳离子混排以及热稳定性差等缺点,限制了实际应用,解决上述问题是目前高镍层状正极材料研究的核心内容之一。本文围绕解决上述问题,分别采用表面掺杂、包覆改性、单晶化设计等三种不同策略,对高镍层状正极材料的性能进行优化研究,使材料的结构稳定性和长循环稳定性大幅提高。针对三种不同策略,分别采用了固相法、湿化学法、新型三元熔盐法等三种不同合成方法,制备了结构、形貌有所差异的高镍层状正极材料,并对所制备的高镍层状正极材料进行电化学表征,解析了材料构效关系,实现了性能优化。具体研究内容与结果如下:（1）通过简单的固相反应制备了不同Si含量掺杂的高镍低钴Li Ni0.83Co0.06Mn0.11O2正极材料（NCM83）,制得的样品具有更高效的锂离子传输路径和更稳定的表界面结构。通过XRD、SEM、TEM、XPS等分析了合成产物的结构特征、微观形貌和化学环境,解析了NCM83材料中Si掺杂在材料中的存在形态,以及其对材料晶体结构、微观形貌和电极反应等方面的影响。与未掺杂的NCM83空白样品相比,Si掺杂后的一次颗粒呈现放射状定向排布的棒状形态,并且在NCM83材料深表面形成了约5 nm的富硅Ni-Si-O混合层。电化学测试结果表明Si-1.0%样品表现出优异的长循环稳定性和倍率性能,采用纽扣电池在45℃高温下0.3 C倍率循环测试50周后,Si-1.0%样品表现出最高的放电容量保持率为97.2%;而在软包电池中测试时Si-1.0%样品循环500次后,依旧表现出最高的容量保持率为96.3%,相对于未掺杂的NCM83空白样品的容量保持率85.8%增长了12.2%。（2）通过湿化学法实现了（011）晶面暴露的Ce O2在高镍层状材料Li Ni0.8Co0.1Mn0.1O2表面的均匀包覆,Ce O2包覆层不仅保护了正极材料不受电解液的侵蚀,减少了过渡金属离子的溶解,同时暴露的（011）晶面也提高了锂离子扩散动力学。通过充放电测试以及EIS分析,探究了Ce O2包覆层对材料的表面以及体相结构的影响。电化学测试结果表明所制备的包覆量为1 wt.%的1.0%-NCM811样品表现出最高的初始放电比容量为186.5m Ah g-1和库伦效率91.6%,经过300次循环后容量保持率为89.2%,明显高于无包覆的NCM811空白样品的79.8%。并且1.0%-NCM811样品在10 C的倍率下依旧具有152.1m Ah g-1的放电比容量,相对于0.5 C倍率的180.4 m Ah g-1,容量保持率高达84.3%。（3）采用新型Li OH-Li NO3-H3BO3三元熔盐法成功合成了超高镍单晶Li Ni0.92Co0.06Mn0.02O2材料,通过XRD、SEM、TEM、XPS等分析了不同条件下合成产物的理化特征,探究了煅烧温度、硼酸助剂对单晶材料形核生长、形貌状态以及晶体结构的影响。通过对循环后电极的失效分析,对比了单晶材料与多晶团聚材料的失效机制,解析了单晶材料长循环稳定性的来源。在软包电池中,单晶型超高镍正极材料SC-780在循环300周后表现出相对优异的长循环容量保持率86.3%,而团聚体材料的容量保持率仅为71.5%,循环后单晶和多晶样品电极形貌分析发现单晶材料SC-780具有更好的机械结构完整性,显著抑制了多晶团聚材料面临的晶间断裂、颗粒内部微裂纹扩展的风险。本文通过采用不同的性能优化途径,极大地改善了高镍层状正极材料的结构,大幅提高了循环稳定性,为推动其在锂离子二次电池中的广泛应用奠定了实验和理论基础。
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