本论文利用溶胶-凝胶、硬模板、水热等方法合成了一系列由镍钼硫硒化物和空心碳球组成的纳米复合材料,研究目的是通过异质结构的构筑提高其电化学性能,并对其组分、形貌和结构进行调控,进而探求其在电化学催化、能源储存和转换等方面的应用,具体研究内容如下:1.空心碳球的合成及微观结构研究:采用模板法合成了单层和双层纳米空心碳球,研究了合成条件对空心碳球微观结构的影响。其中在合成单层纳米空心碳球时,通过改变刻蚀时间得到了完整的薄壁空心碳球;在合成双层纳米空心碳球时,通过二次添加正硅酸四乙酯,得到了荔枝壳状双层空心碳球。2 MoS2-2xSe2x纳米片修饰空心碳球的可控合成及电化学析氢性能研究:为了获得电导率高且析氢反应电位低的高活性电化学催化剂,采用煅烧法和水热法合成了Se掺杂的MoS2纳米片修饰的纳米空心碳球(C@MoS2-2xSe2x)。与MoS2相比,引入第三种元素Se不仅扩大了层间距,而且提供了更多的催化位点,降低了电荷转移电阻,使MoS2-2xSe2x表现出更高的电催化活性。通过改变硫和硒的加入比成功调控了MoS2-2xSe2x纳米颗粒的组成,测试结果表明,当x=0.1时,复合样品具有最低的过电位、最小的塔菲尔斜率和最佳的电催化活性。纳米空心碳球（HCS）具有良好的导电性,弥补了MoS2-2xSe2x纳米片导电性差的缺点,而且MoS2-2xSe2x纳米片分布在HCS外层,防止纳米片团聚,使C@MoS2-2xSe2x（x=0.1）复合材料表现出良好的电催化活性。3.双层空心碳球异质结构筑及电化学性质研究:（1）MoS2纳米片修饰的双层空心碳球的可控合成及电化学析氢和超电性质研究:基于增强电化学活性的目的合成了MoS2纳米片修饰的双层空心碳球（DLHCs@MoS2）。首先,采用模板法制备了双层空心碳球（DLHCs）,然后利用水热合成在DLHCs上垂直生长MoS2纳米片。同步辐射分析证明MoS2通过Mo-O-C键在异质界面与DLHCs发生了强耦合。DLHCs@MoS2作为一种双功能纳米复合材料,在电化学析氢反应和超级电容器方面表现出优异的性能。DLHCs作为基体材料在防止MoS2纳米片团聚,暴露更多活性位点,提高导电性等方面发挥了重要作用。与纯MoS2纳米片相比,DLHCs@MoS2复合材料的核壳结构更有利于暴露活性位点,表现出较低的Tafel斜率和较小的起始电位。此外,DLHCs@MoS2复合材料用作超级电容器电极材料时,在0.5 A g-1的电流密度下表现出399.4 F g-1的比电容。这一结果为合成低成本、高效率的双功能材料提供了思路。（2）NiS2/MoS2异质结修饰的双层空心碳球在酸/碱性条件下的析氢性质研究:为了获得析氢反应活性高、起始电位低的电化学催化剂,采用模板法,通过进一步的煅烧和水热处理合成了NiS2/MoS2异质结修饰的双层空心碳球。双层空心碳球的比表面积大,电导率高,是一种优异的电催化基体材料。另一方面,双层空心碳球作为基质材料可以防止纳米片的团聚。MoS2纳米片存在较多的活性位点,具有较好的产氢活性,但其催化活性仅限制在酸性条件下,针对这一问题,在纳米片中引入Ni,Ni的掺杂不仅显著提高了析氢反应的活性,而且使得样品可以在酸性和碱性条件下同样具有高的催化活性,通过两步水热法制备的NiS2/MoS2异质结修饰的双层空心碳球,在酸性条件下表现出最低的塔菲尔斜率和较小的过电位。