建青黛加工工艺及质量标准研究

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建青黛为爵床科植物马蓝Baphicacanthus cusia(Nees)Bremek.的叶或茎叶经加工制得的干燥粉末。传统青黛中靛蓝、靛玉红等有效成分含量均较低,市售传统青黛中靛蓝、靛玉红含量分别在2.5%、0.27%左右。本文选用福建马蓝为原材料,根据青黛的炮制原理,开发出一种青黛新加工工艺:取切割至12 cm的新鲜马蓝叶,置于热水中提取,过滤除去叶渣,得滤液,滤液中通O3并加酸溶液进行水解,水解完成后,加碱溶液调节溶液pH值至68,静置弃去上清液,取沉淀,洗涤至中性,干燥得青黛新产品。青黛新产品中的靛蓝含量、靛玉红的含量分别能提高1020倍、2030倍,使青黛的品质得到质的飞跃。本文单因素考察了通O3时间、盐酸浓度、提取温度、提取时间等因素对青黛新加工工艺的影响,在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken响应面法分别优化定向生成靛蓝、靛玉红的加工工艺,可根据市场需求调控青黛的产靛方向。定向生成靛蓝的青黛新加工工艺条件:物料比1:10,盐酸浓度3.4%,提取温度79℃,提取时间33 min,在此条件下加工,靛蓝产率最高,为2.07 mg/g;定向生成靛玉红的青黛新加工工艺条件如下:物料比1:10,盐酸浓度3%,通O3时间73 s,提取时间33 min,提取温度79℃,在此条件下进行加工,由回归方程预测,加工后靛玉红产率为0.758mg/g。基于HPLC色谱建立青黛特征指纹图谱,结合化学计量学分析方法分析比较了传统青黛与青黛新产品中化学成分差异,基于UPLC-Q-TOF-MS/MS液质联用技术解析传统青黛与青黛新产品中的共有成分。从青黛新产品的性状、鉴别、检查、含量测定、特征指纹图谱等内容上初步建立青黛新产品的质量评价体系。综上所述,本文开发出青黛的新加工工艺,有效提高了青黛新产品中靛蓝、靛玉红的含量,初步建立青黛新产品的质量评价体系,并且通过CCK-8法初步验证青黛新产品比传统青黛有更好的抗肿瘤活性,为青黛的开发和利用提供有利的参考依据。
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