固载化离子液体催化生物质制备5-羟甲基糠醛

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生物质是自然界中唯一含碳可再生资源,是煤、石油等化石能源的优秀替代品。生物质催化转化制备高品位生物燃料和高附加值平台化合物有利于改善我国能源结构,保障我国能源、社会安全,对推动我国可持续发展战略有着重大的意义。基于离子液体催化剂优良的催化活性的优势与固载化材料优良的催化剂回收性能,本论文构建了系列固载化离子液体-异丙醇催化体系,研究了果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的过程,探讨了催化剂的结构、负载量等与其催化活性之间的关联规律,考察了温度等过程因子对果糖催化转化性能的影响。研究结果表明:所制备的固载化离子液体在果糖催化转化制备5-羟甲基糠醛的过程中体现了很高的活性,且该体系中催化剂与溶剂均易于回收、循环使用性能良好,是一个绿色高效的体系。具体研究内容如下:(1)合成了羧酸基固载化离子液体并考察了其催化果糖制备HMF的性能。系统的研究了不同的反应条件对催化性能的影响,结果表明最优的反应条件为:催化剂为70%IL-COOH-Cl/SBA-15,mcata.=50 mg,溶剂为异丙醇,Vsol.=10 m L,在100 oC下反应120 min,果糖转化率为99.15%,5-HMF的产率为69.9%。该催化体系重复使用6次,活性并未有明显的下降。该复合材料的合成步骤首先是通过有机合成的方法制备了1-乙酸基-3-(三乙氧基硅丙基)咪唑氯盐离子液体(IL-COOH-Cl),然后将其固定在SBA-15上合成了不同负载量的固载化离子液体(X%IL-COOH-Cl/SBA-15),并通过TGA、NMR、BET等表征手段对合成的固载化离子液体进行表征实验。(2)为了进一步提高5-羟甲基糠醛收率,合成了1-丙磺酸基-3-(三乙氧基硅丙基)咪唑硫酸氢盐离子液体(IL-SO3H-HSO4),并将其嫁接在SBA-15上合成了不同负载量的固载化离子液体(X%IL-SO3H-HSO4/SBA-15),然后对合成的复合材料进行TGA、NMR、FT-IR、BET等一系列表征实验,并对其进行了催化性能的研究。研究表明在最优的反应条件下(催化剂为70%IL-SO3H-HSO4/SBA-15,mcata.=25 mg,Vsol.=10 mL,反应温度和时间分别为100 oC,90 min),果糖转化率为100%,5-HMF的收率为78.75%。催化剂循环6次,活性未明显降低。
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