利用可再生资源中的纤维素,将其纳米化制备出具有高附加值的纤维素纳米晶(Cellulose Nano Crystals,CNC)和纤维素纳米纤丝(Cellulose Nano Fibrils,CNF),并加以应用是纳米技术和纳米材料研究的热点之一。纳米纤维素以其具有的优异性能,例如优良的纳米尺寸、优异的弹性模量和杨氏模量、较低的热膨胀系数、良好的生物相容性,及其天然具有的可再生性和可降解性,成为一种前景广阔的天然高分子材料,在生物医药材料、食品包装材料、光电材料等领域已得到成功的应用。纳米纤维素的制备是其能够应用于新材料的第一步也是最关键的一步,高效和清洁地将纳米纤维素从各种纤维原材料中制备出来,同时较大程度地保持其原有的天然性能或同时增加新功能性对于纳米纤维素能够应用于高值化材料的发展和应用十分重要。然而,当前纳米纤维素的主要制备方法,例如无机强酸和生物酶水解法、氧化法以及机械法等,存在成本高、产品规格杂乱、后期功能化受限、纤维素降解严重以及腐蚀设备和污染环境等问题,还不能将高效化、清洁化以及功能化制备纳米纤维素有效地结合起来。基于上述情况,本论文旨在进一步发展纳米纤维素(CNC和CNF)的清洁制备工艺,通过有机酸(主要有柠檬酸、草酸、甲酸、酒石酸)水解并结合超声辅助来制备功能化纳米纤维素。相比于传统方法来说,这些有机酸具有毒性较低、酸性适度等特点,因此在保证有效水解纤维素的基础上,不会对环境以及操作条件产生不良影响。此外,所用的有机酸可通过旋蒸、结晶和精馏等方法回收,且回收率都在90%以上,大大降低了制备成本和减少了环境污染。并且柠檬酸、草酸和酒石酸是多元羧酸,在水解反应的同时可通过酯化反应在纳米纤维素表面引入羧基,增加了纳米纤维素表面电荷数,从而提高所得纳米纤维素的分散性并有利于进一步的功能化。而超声的辅助可以大大提高纳米纤维素的制备得率,为其未来可以工业化生产奠定基础。在本文中,首先,使用柠檬酸水解结合超声辅助制备纳米纤维素,对所得的纳米纤维素得的率、尺寸、羧基含量、分散性和热稳定性进行分析。研究发现,随着酸浓和水解时间的增加,CNC的得率逐渐增高,最高达32.2%,相应的CNF得率逐渐降低。羧基含量也随着反应条件的增强而增加,CNC羧基含量最高为0.65 mmol/g,CNF为0.30mmol/g,都具有良好的分散性。CNC的直径在20-30 nm,长250-450 nm;CNF直径30-60 nm,长500-1000 nm,且随着反应条件的增强逐渐变小,在不考虑CNC和CNF国际通用定义的前提下,根据尺寸区分,CNC的有效得率高于90%。在80%酸浓、100℃、反应时间4 h的条件下,未超声辅助的CNCs的得率为10.6%,远低于超声的32.2%,说明超声辅助对于CNC的得率有重要的影响。其次,探究了草酸水解纤维素原料结合超声辅助制备纳米纤维素,对所得纳米纤维素的得率、尺寸、羧基含量、分散性和热稳定性进行分析,并于柠檬酸制备纳米纤维素的结果进行对比。CNC的得率随着反应条件的加强逐渐增多,最高达59.72%。CNC的直径20-40 nm,长度在400-500 nm。CNC的羧基含量最高为0.37 mmol/g,CNF的为0.23 mmol/g,且随着反应条件的加强逐渐增高。最后,本文采用了酒石酸和甲酸来水解漂白蔗渣浆板来制备纳米纤维素,并对所得的纳米纤维素得的率、尺寸、羧基含量、分散性和热稳定性进行分析。由于酒石酸的溶解度较低,最高只能配置50%酒石酸溶液。酒石酸水解过程中,CNC的得率随着反应时间的延长逐渐增加,最高达37.08%。CNC的直径在40-50 nm,长度在500-650 nm。羧基含量随着反应条件的就加深逐渐增多,CNC最高为0.30 mmol/g,CNF最高为0.30mmol/g。甲酸由于酸性较低,未能制备出CNC,但CNF的得率达90%以上。综上,本文主要探究了利用有机酸中的柠檬酸、草酸、酒石酸和甲酸来水解纤维素原料制备纳米纤维素的方法,较高得率的成功制备出表面改性的CNC和CNF,并比较了各种条件下CNC和CNF的得率、尺寸、羧基含量、分散性和热稳定性,探寻最佳的制备条件和工艺。所有条件下有机酸都可以达到90%以上的成功回收,极大的降低了生产成本和环境污染,为工业化生产纳米纤维素奠定基础。