作为一种理想的中温热电材料,Beta-Zn₄Sb₃成为当下的研究热点。本文通过固相反应和化学气相沉积相结合的办法成功制备出了一系列Beta-Zn₄Sb₃颗粒和Beta-Zn₄Sb₃纳米材料。使用扫描电子显微镜（SEM）,透射电子显微镜（TEM）,X-射线衍射仪（XRD）,以及PPMS型物理性质测试系统等设备对其形貌,微观结构及热电性质进行表征,得出以下结论:1)利用固相反应在真空条件下成功制备出了纯相Beta-Zn₄Sb₃颗粒,并将其至于球磨机下进行不同时间的研磨。通过测试表明:随着颗粒粒径的减小,样品的热导率出现了显著的降低,当颗粒粒径减小到500纳米左右在700K的温度条件下其热导率下降为0.95W·m^-1·K^-1,利用热电优值计算公式可以得出该样品的热电热电优值（ZT）达到了1.0。2)以已制备的纯相Beta-Zn₄Sb₃块体材料粉末为前躯体,利用化学气相沉积的方法在无需金属催化的条件下直接制备出Beta-Zn₄Sb₃纳米线和纳米棒。纳米棒的直径为300纳米,长度为几个微米;纳米线的直径为100纳米,长度为十几个微米。其电学测试发现,所制备纳米线在电导率和赛贝克系数上与之前利用固相法制备出的颗粒并无较大的性能提高。但在热学测试中发现纳米线的热导率相比于已制备的块体粉末有了进一步的降低,在700K的温度条件下,其热导率下降为0.55W·m^-1·K^-1,从而使得纳米线在ZT值上有了更大的提高达到了1.4。判断出现这种现象的主要原因是由于样品尺度迅速降低,导致了而作为主要影响Beta-Zn₄Sb₃材料热导率大小的晶格震动即声子能量的降低,因此使得纳米线的热导率明显降低。而对已制备出的纯相Beta-Zn₄Sb₃纳米线在750K的温度下进行退火,在700K的温度条件下,其热导率下降为0.53W·m^-1·K^-1,从而可以使纳米线的ZT可以提高至1.5。