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本文对乙酸阿比特龙酯合成工艺进行了确认,并对工艺路线进行了优化：首先是用价格便宜、市场易得的吡啶硼酸代替原有工艺中的价格昂贵的二乙基吡啶硼烷,其次是巧妙利用制备乙酸阿比特龙酯的关键中间体阿比特龙结构上的氮原子与酸成盐,选择合适的溶剂纯化该盐,然后解离盐后就得到纯品阿比特龙。这两方面的改进即降低了生产成本,又解决了乙酸阿比特龙酯的工艺放大生产问题。通过建立高效液相色谱测定阿比特龙原料药(乙酸阿比特龙酯)有关物质的方法,对乙酸阿比特龙酯原料药中具体杂质做一个定量的控制。通过方法学验证,乙酸阿比特龙酯与有关物质分离度良好,空白溶剂不干扰乙酸阿比特龙酯及其有关物质的检出；杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F分别在0.41～14.45μ·mL-1(r=0.9998), 0.42～14.71μg·mL-1(r=0.9995),0.40～13.94μg·mL-1(r=0.9996),0.45～15.74μg .mL-1(r=0.9999),0.39～13.79μg·mL-1(r=0.9995),0.39～13.54μ·mL-1 (r=0.9996)范围内峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率(n=9)分别为：98.14%,99.34%,99.65%,100.27%,86.21％,97.64%,RSD分别为2.91%,2.59%,1.99%,1.69%,0.91%,3.68%(n=9)。最低检测限分别为：0.04、0.09、0.03、0.07、0.02、0.12μg· mL-1。通过建立高效液相色谱法测定乙酸阿比特龙酯的含量,对乙酸阿比特龙酯含量做到定量控制。通过方法学验证,空白溶剂不干扰乙酸阿比特龙酯主成分的出峰；乙酸阿比特龙酯在0.04～0.14 mg·mL-1(r=0.9999)范围内峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率(n=9)为：100.18%,RSD为1.37%(n=9)；最低检测限为：1.6μg· mL-1。通过气相色谱法测定乙酸阿比特龙酯的残留溶剂,对乙酸阿比特龙酯中残留溶剂做到定性、定量控制。通过方法学验证,空白溶剂不干扰乙酸阿比特龙酯中各残留溶剂的检出；甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、吡啶、冰乙酸、N-甲基吡咯烷酮分别在0.12～0.42 mg·mL-1(r=0.9997),0.2～0.7 mg·mL-1(r=0.9994),0.2～0.7 mg·mL-1 (r=0.9999),0.03～0.11 mg·mL-1(r=0.9992),0.01～0.033 mg·mL-1(r=0.9994),0.2～ 0.7 mg·mL-1(r=0.9995),0.022～0.076 mg·mL-1(r=0.9996)范围内峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率(n=9)分别为：99.87%,100.15%,99.35%,99.19%,100.77%,98.60%,99.19%,RSD分别为2.51%,1.67%,1.87%,3.11%,3.01%,1.83%,1.25%(n=9)；最低检测限分别为：15 μg · mL-1,17μg · mL-1,17μg · mL-1,5μg·mL-1,3μg·mL-1, 0.0382 mg,0.0065 mg。本论文通过对乙酸阿比特龙酯有关物质方法学、含量测定方法学、残留溶剂检测方法学进行验证,证明各个方法灵敏度高,操作简便准确,重复性好,适用于乙酸阿比特龙酯的检测。