选用不同的反应体系通过水热法制备了两种层状MnO2，并考察了层状MnO2的剥离行为。结果显示，NaOH-H2O2-Mn(NO3)2体系下制备的Na-MnO2具有片状结构，而KMnO4-MnCl2-KOH体系下制备的K-MnO2为带状结构。两种层状MnO2的酸化产物在碱性剥离剂(TMAOH)作用下均可被剥离成表面带负电荷的MnO2纳米薄片。　　 通过化学氧化聚合法制备了苯胺/邻甲氧基苯胺共聚物(P(An-co-oAs))和5-氨基-1,4-二氢苯唑并[d]-1,2-二硫因/苯胺共聚物(P(DTAn-co-An))，并制备了两种表面带正电荷的水溶性离聚物。以两种离聚物为有机构筑基元，以表面带负电荷的剥离态MnO2纳米薄片为无机构筑基元，运用剥离/重组技术制备出MnO2/P(An-co-oAs)和MnO2/P(DTAn-co-An)复合材料，对复合材料的形态结构和电化学性能进行详细研究，并对复合材料的构筑机理进行探讨。研究表明，对于MnO2/P(An-co-oAs)复合材料，部分P(An-co-oAs)分子嵌入到MnO2层间，部分剥离态MnO2与电荷密度较大的H+重新组装成层状结构MnO2；P(An-co-oAs)离聚物的引入使复合材料的电导率提高两个数量级；MnO2/P(An-co-oAs)复合材料表现出优异的超级电容行为，其比电容(262F/g)明显高于MnO2(182F/g)和P(An-co-oAs)(127F/g)；同时经1000次循环后复合材料比电容仍能保留原始值的90％。对于MnO2/P(DTAn-co-An)复合材料，P(DTAn-co-An)沉积到剥离态MnO2薄片上，层状MnO2的形貌对复合材料的聚集态结构影响较小；P(DTAn-co-An)离聚物的引入改善了层状MnO2的电化学循环稳定性，同时，K-MnO2/P(DTAn-co-An)复合材料的电化学活性优于Na-MnO2/P(DTAn-co-An)复合材料。　　 针对层状MnO2和MnO2/P(DTAn-co-An)复合体系存在电导率低的问题，通过引入高电导率和大比表面积的磺化石墨烯(SGp)来解决。研究发现，MnO2/SGp二元纳米复合材料呈现出MnO2薄片与SGp薄片紧密堆积的层状结构，且有交替叠加现象；少量SGp的引入可大幅度提高MnO2的电导率。P(DTAn-co-An)/MnO2/SGp三元复合材料的研究结果表明，P(DTAn-co-An)离聚物均匀沉积到MnO2和SGp片层表面，复合材料表现为无定形结构特征。SGp的引入提高了复合材料的电导率，同时复合材料的电化学活性也得到明显改善。