复方双子明目即型凝胶制备工艺和质量控制的研究

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目的本课题以复方双子明目颗粒(皖Z20050065)为原处方,选取高分子辅料泊洛沙姆407(P407)与泊洛沙姆188(P188)为基质,将原剂型改进为透明度好、黏附性好、局部生物利用度较高的眼用温度敏感即型凝胶剂。实验对其原药材提取工艺和成型基质用量配比进行了筛选优化,同时初步建立了新剂型的质量标准,并通过动物实验与原剂型进行了局部药物浓度的对比评价。一方面解决了原剂型眼部作用时间慢、眼部生物利用度低的问题,另一方面希望为研制和开发中药眼用剂型做出一定的探索。方法1、采用紫外可见分光光度法(UV)以处方中所含的总蒽醌为检测指标,采用正交设计对处方中原药材煎煮次数、煎煮时间和加水量三个提取工艺因素进行了优化。2、采用星点效应面优化法(CCD-RSM)以凝胶相变温度(IGT)为指标,对新剂型的成型基质P407与P188用量配比进行拟合优化,并根据《中国药典》(2015年版)四部中眼用制剂的相关要求选取一定的辅料和工艺制得凝胶。3、以处方中决明子所含的大黄酚、橙黄决明素为指标,结合《中国药典》(2015年版)四部中眼用制剂的相关规定,初步建立包括性状、鉴别(TLC)、pH值、稳定性检查、含量测定(HPLC)等项目的复方双子名目即型凝胶质量控制标准。4、采用高效液相色谱法(HPLC)法测定所制得的凝胶在单次给药后不同时间兔眼房水中大黄酚、橙黄决明素的药物浓度,绘制药-时曲线,并与原剂型比较眼部药物浓度。结果1、优化后原药材提取工艺为:加12倍量水煎煮提取3次,每次1h。2、优选出凝胶成型基质P407和P188处方配比为21.7%:2%时,凝胶的IGT符合眼用凝胶剂的要求,成型效果好;选用0.01%苯扎氯铵作为防腐剂和10%NaHCO3作为pH调节剂时,刺激性小且质地细腻;过微孔滤膜(0.22μm)除杂质及热原,经紫外照射灭菌,即得复方双子明目温敏即型凝胶。3、本实验所制得的凝胶在室温(25℃)左右为淡黄色透明液体,在体表温度或环境温度高于32℃时,为淡黄色半透明半固体,质地均匀细腻;TLC斑点清晰,结果显示供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示粉红色(大黄酚)和亮黄色(橙黄决明素)斑点;pH值平均为6.9;稳定性实验显示本品在冷冻和离心试验中质量稳定,对光不稳定,对热极不稳定,贮藏时应尽量放置于凉暗处;HPLC含测显示每1g凝胶中大黄酚平均含量为0.30%、橙黄决明素平均含量为0.13%。4、根据单次给药后兔眼房水中的大黄酚、橙黄决明子素含量测定结果绘制出药物-时间线下曲线,分析可以得出新剂型眼部的药物浓度高于原剂型。结论本课题在优化了原处方提取工艺的基础上,剂型改进制得的复方双子明目即型凝胶透明度好,质量标准清晰、可控,眼部生物利用度较高。兔眼房水内药物浓度的测定对剂型改进效果提供了验证。
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