杂化材料兼具有机和无机组分的优点,是一类有前途的多功能材料,并且可以通过对其构筑单元进行调控和修饰来改善它们的结构和性能。镧系配合物发光杂化材料因其具有可调谐和多功能特性,以及兼具配合物和基质材料的优点而引起了研究者的极大兴趣。近年来,基于镧系配合物的新型发光材料已在光学器件、显示器、传感器和医疗诊断等方面展现出独特的应用前景。本论文以设计和合成具有良好热稳定性和优异发光性能的发光杂化材料为目标,并以两种三联吡啶羧酸以及一种咪唑并邻菲罗啉羧酸类配体为有机修饰配体,合成了三类新型发光杂化材料。并用红外光谱（IR）、元素分析、SEM、X-射线粉末衍射（PXRD）、热重分析（TGA）以及光致发光光谱（PL）等多种手段对它们进行了表征与性质研究,并对其中部分发光杂化体系进行了传感性质的探索。全文共分为以下四个章节:第一章概述了镧系配合物发光杂化材料的基本概念和制备方法,并介绍了不同类型基质镧系配合物发光杂化材料的研究进展。第二章利用4′-（4-羧基苯基）-2,2′:6′,2′′-三联吡啶（Hcptpy）为有机桥联配体,通过溶胶-凝胶法,设计合成了一种高发光的二氧化钛基铕（III）杂化材料Eu（tta）₃cptpy-Ti O₂,并研究了它的热稳定性与发光性能,发现杂化材料有良好的热稳定性和相当长的荧光寿命（1.02 ms）,然后还探索了它对有机溶剂和金属阳离子的荧光传感能力。第三章利用一个具有大π共轭体系的2-（4-羧基苯基）-咪唑并[4,5-f][1,10]-邻菲罗啉（4-HNCP）为有机修饰二氧化钛的桥联配体,经过溶胶-凝胶过程成功地将配合物Eu（tta）₃（H₂O）₂共价接枝到了二氧化钛基质上,制备了新型发光杂化材料Eu（tta）₃NCP-Ti O₂。我们研究了它的光化学性质,并且将其用作检测有机溶剂硝基苯和金属Cu²⁺离子的荧光探针。第四章利用[2,2′:6′,2′′-三联吡啶]-4,4′,4′′-三甲酸（H₃tctpy）为有机修饰配体和带有介孔二氧化钛壳层的Si O₂@Ti O₂核壳微球为基质材料,通过配体上三羧基在Ti O₂表面的强锚定作用,将配合物Eu（tta）₃（H₂O）₂和Tb（tfa）₃（H₂O）₂嫁接到Si O₂@Ti O₂核壳微球混合基质上,从而制备了两种多组分发光杂化材料Eu（tta）₃tctpy-Si O₂@Ti O₂和Tb（tfa）₃tctpy-Si O₂@Ti O₂,并对杂化材料的发光性质进行了研究。