【摘 要】
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手性向列型介孔硅（CNMS）具有可调的孔径、较大的比表面积、表面被大量的硅羟基所覆盖,能够为各种官能团与取代基所取代,使得无机金属粒子或有机官能团能与载体很好的结合,增加活性位点。CNMS是一种新型多孔材料,具有广泛的潜在应用前景。龙脑存在于自然界的精油中,是世界上认可的高级香精香料及医药原料中间体,同时广泛应用于医药行业,具散郁火,治口疮,去翳明目,消除肿痛的功能。龙脑可由松节油中的α-蒎烯经酯
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手性向列型介孔硅（CNMS）具有可调的孔径、较大的比表面积、表面被大量的硅羟基所覆盖,能够为各种官能团与取代基所取代,使得无机金属粒子或有机官能团能与载体很好的结合,增加活性位点。CNMS是一种新型多孔材料,具有广泛的潜在应用前景。龙脑存在于自然界的精油中,是世界上认可的高级香精香料及医药原料中间体,同时广泛应用于医药行业,具散郁火,治口疮,去翳明目,消除肿痛的功能。龙脑可由松节油中的α-蒎烯经酯化-皂化反应得到,中国是生产松节油大国且产量丰富,价格便宜。而天然龙脑年产量低、价格高昂、供不应求。因此,催化α-蒎烯合成龙脑的现实意义重大。本文通过改性CNMS制备了3种固体酸CNMS-SO3H、Al2O3/CNMS-SO3H、La3+/CNMS-SO3H催化剂,首次应用于α-蒎烯催化合成龙脑反应中,具体研究内容和结果如下:（1）CNMS-SO3H固体酸的制备及其催化合成龙脑采用溶胶凝胶法制备了CNMS和用浸渍法制备了CNMS-SO3H固体酸催化剂,采用NH3-TPD、Py-IR、BET、XRD、TG、FT-IR等表征手段研究了催化剂结构与性质的关系。催化剂优化后最佳的制备方法为:硫酸浓度是1 mol/L、煅烧活化催化剂的温度是500℃。研究了催化剂用量、反应时间、α-蒎烯与草酸的烯酸比、反应温度在不同条件下对反应转化率及龙脑收率的影响。优化工艺得出,在CNMS-SO3H催化剂用量为松节油质量的7%,时间为8 h,烯酸比为1:0.4,温度为100℃,龙脑的收率最优为49.89%,α-蒎烯转化率是100%;产物中正龙脑的量是异龙脑的量4倍,固体酸催化剂在重复使用8次之后龙脑的收率仅下降了4.7%,转化率还在99%之上,证明催化剂具有很好的催化活性和稳定性。（2）Al2O3/CNMS-SO3H固体酸的制备及其催化合成龙脑采用浸渍法制备了Al2O3/CNMS-SO3H固体酸催化剂,采用NH3-TPD、Py-IR、BET、XRD、TG、FT-IR等表征手段研究了催化剂结构与性质的关系。催化剂优化后最佳的制备方法为:硫酸浓度是2 mol/L、煅烧活化催化剂的温度是500℃、m（CNMS）/m（Al2O3）=2:1。研究了催化剂用量、反应时间、α-蒎烯与草酸的烯酸比、反应温度在不同条件下对原料转化率及龙脑收率的影响。优化工艺得出,在Al2O3/CNMS-SO3H催化剂用量为松节油质量的9%,时间为10 h,烯酸比为1:0.6,温度为100℃,龙脑的收率最优为55.20%,α-蒎烯转化率是100%;产物中正龙脑的量是异龙脑的量1.2倍,实验表明龙脑收率的增加是由于Al2O3/CNMS-SO3H催化剂中Lewis酸量增多的原因;固体酸催化剂在重复使用6次之后龙脑的收率仅下降了4.5%,转化率还在99%之上,证明催化剂具有很好的催化活性和稳定性。（3）La3+/CNMS-SO3H固体酸的制备及其催化合成正龙脑采用浸渍法制备了La3+/CNMS-SO3H固体酸催化剂,采用NH3-TPD、Py-IR、BET、XRD、TG、FT-IR等表征手段研究了催化剂结构与性质的关系。催化剂优化后的最佳制备方法为:硫酸浓度是2 mol/L、La3+浓度是0.021 mol/L、煅烧活化催化剂的温度是500℃。研究了催化剂用量、反应时间、α-蒎烯与草酸的烯酸比、反应温度在不同条件下对原料转化率及龙脑收率的影响。优化工艺得出,在La3+/CNMS-SO3H催化剂用量为松节油质量的8%,时间为9 h,烯酸比为1:0.5,温度为100℃,正龙脑的收率最优为40.83%,α-蒎烯转化率是100%;产物中龙脑只有正龙脑而没有异龙脑的存在,实验表明正龙脑收率的增加是由于La3+/CNMS-SO3H催化剂中Brφnsted酸增多的原因,而龙脑总收率的降低是由于总酸量的减少;固体酸催化剂在重复使用6次之后龙脑的收率仅下降了3%,转化率还在99%之上,证明催化剂具有很好的催化活性和稳定性。
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