近年来,羟基氧化物在材料科学中占据一席之地,吸引着越来越多的科研投入,成为研究的热点。羟基氧化物材料结构特殊,在诸多领域中均有应用,如催化、吸附、表面及电化学活性、负载等。因此,我们对羟基氧化物进行更加深入地研究不仅具有十分重要的理论价值,而且也有广泛的应用前景。对材料施加高压可以使其展现出与常规条件下截然不同的新效应。探讨羟基氧化物在高压下的压缩行为对于研究地幔的地球物理和地球化学过程是至关重要的。本论文采用水热、溶剂热合成方法,对ⅢA族羟基氧化物(包括羟基氧化铝和羟基氧化镓)的合成和表征进行了系统研究,通过对组分、温度、溶剂等热力学参数的优选调配,研究了控制产物尺寸和形貌的可能途径;利用原位高压同步辐射X射线衍射和拉曼散射实验方法,对合成的具有特殊形貌的羟基氧化铝纳米材料进行了高压研究,主要研究结果有以下三个方面:(1)采用溶剂热醇解合成方法,以甲醇提供羟基,无水氯化铝为铝源,合成了具有高纯度和结晶度的γ-Al OOH纳米片。利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、紫外-可见吸收光谱及光致发光等多种技术手段对样品进行了表征,确定其形貌近似准六边形,厚度相当薄,且具有高纵横比,横向尺寸范围为100至300 nm,厚度范围为20至45 nm。在室温下,通过紫外吸收光谱可以估计γ-Al OOH纳米片的能隙约为3.35 e V。在400-700 nm范围内可以观察到一个较宽的PL发射光谱带,最大值在480 nm。(2)利用溶剂热和水热法成功制备了羟基氧化镓粉体,并发现在反应过程中添加水能让生成物更均匀且结晶度更好,当样品由水热法制备时,生成的羟基氧化镓形貌更为规则,呈四棱柱状;尺寸粒径也更小,长度在1μm左右,直径在200nm左右。(3)在室温条件下通过原位高压同步辐射X射线衍射和拉曼散射光谱研究了γ-Al OOH纳米片的压缩行为,两个实验的压力分别达到54.9 GPa和22.4 GPa。结果显示,γ-Al OOH的压缩行为几乎是呈线性的,并具有明显的各向异性,其中b轴比a轴和c轴更易被压缩。γ-Al OOH纳米片的零压体弹性模量为135.2 GPa,高于其理论值。随着压力的增加,Al-O键相关的拉曼振动频率呈线性单调地增加。通过对格林爱森参数进行计算,可以对γ-Al OOH化学键的非简谐振动提供重要信息。该研究对ⅢA族羟基氧化物等含氢键体系在高压下的压缩行为具有重要意义。