减少人类对化石燃料的依赖,建立多元绿色能源供应体系是解决当前能源危机和环境污染的有效手段,发展电催化技术,全水分解制备清洁氢能具有广阔的应用前景。光电技术的核心是设计和构筑高效、低价的电催化剂,其中地球资源丰富、大比表面积的层状过渡金属化合物被广泛应用于电催化水分解的研究。本论文旨在合成镍基层状双氢氧化物和钴基磷化物纳米片作催化剂,研究在不同条件下电催化水分解性能,为构筑高性能、稳定的全水分解的电催化剂的实际应用提供可能。基于层状双氢氧化物（LDHs）中双金属组分可调的结构特点,除通过金属离子之间协同作用改善材料电催化性能外,由于掺杂效应诱导LDHs产生缺陷也是改善电催化性能的有效策略。利用二甲基咪唑辅助溶剂热法成功地将s、d、ds、p区金属离子引入镍基层状双氢氧化物中,形成NiM-LDHs（M=Mg,Mn,Zn,Al）。其中NiMg-LDHs在碱性溶液中展现出最好的电催化产氧（OER）性能,在电流密度为10 mA·cm^-2(η₁₀)时过电位仅需254 mV。增强的电催化性能主要源于在合成过程中Mg诱导片层出现大量氧空位,缺陷对电子转移和OH^-吸附起到促进作用。在此基础上,引入还原氧化石墨烯（rGO）形成NiMg-LDHs/rGO复合物,OER过程中η₁₀降低22 mV。这一研究突出了s区金属元素在调节OER电催化活性方面的贡献,扩大了相关领域中催化剂的选择范围。LDHs的结构阻碍了它在酸性电解质溶液中的应用,其磷化材料能克服这一不足。不同前驱体制备的磷化物在HER、OER表现出性能差异,当前驱体为二甲基咪唑途径制得的Co-LDHs时,电催化性能优于前驱物为十六烷基三甲基溴化胺制备的Co-LDHs和三维结构ZIF-67,酸性环境中,HER催化反应η₁₀需要99 mV;碱性环境时HER的η₁₀为103 mV,OER的η₁₀为317 mV;全水反应仅需要电位1.65 V就可产生10 mA·cm^-2的电流密度。咪唑法制备的Co-LDHs作前体得到的双功能电催化剂含有大量CoP/Co₂P,双组分能够为催化提供更多的活性位点,提高电导率和底物吸附能力,表现出优异的HER和OER催化性能。