【摘 要】
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WC-Co硬质合金的硬度高,断裂韧性和耐磨性好,广泛应用于工业领域。但是,Co是有毒性和磁性的战略性资源,而且以Co为粘结相的WC硬质合金抗高温氧化和耐腐蚀性能差。开发性能优良、可替代Co的新型粘结相一直是硬质合金领域的研究热点,而高熵合金（High-entropy alloy,HEA）以其优良的性能为解决上述问题提供了新思路。因此,本文以AlxCoCrCuFeNi高熵合金作为粘结相,采用放电等离
【基金项目】
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广州市产学研协同创新重大专项（201604020139）; 广东省科技计划项目（2016A020220005）; 广东省科技重大专项（2014B010129002,2016B090913001）
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WC-Co硬质合金的硬度高,断裂韧性和耐磨性好,广泛应用于工业领域。但是,Co是有毒性和磁性的战略性资源,而且以Co为粘结相的WC硬质合金抗高温氧化和耐腐蚀性能差。开发性能优良、可替代Co的新型粘结相一直是硬质合金领域的研究热点,而高熵合金（High-entropy alloy,HEA）以其优良的性能为解决上述问题提供了新思路。因此,本文以AlxCoCrCuFeNi高熵合金作为粘结相,采用放电等离子烧结（Spark plasma sintering,SPS）工艺,在无需额外添加晶粒长大抑制剂的条件下制备高性能超细晶WC-HEA硬质合金,优化了超细晶WC-HEA硬质合金的SPS烧结工艺,研究了AlxCoCrCuFeNi高熵合金粘结相的特性对WC-HEA硬质合金显微组织和力学性能的影响及机理,分析了WC-HEA硬质合金的抗高温氧化和耐腐蚀性能,旨在为开发性能优良的HEA粘结相和拓展WC-HEA硬质合金的工程应用提供技术参考。本文首先采用机械合金化法制备了AlxCoCrCuFeNi高熵合金。研究表明,随着Al含量的增加,AlxCoCrCuFeNi高熵合金的主相由FCC相向BCC相转变,并在x=1.5时成为BCC单相固溶体合金。由于Al原子的固溶强化效应以及BCC相较高的强度和硬度,SPS烧结后AlxCoCrCuFeNi高熵合金的硬度和抗压强度均随着Al含量的增加而增大,而断裂应变逐渐减小。此外,AlxCoCrCuFeNi高熵合金具有良好的热稳定性,在500～800℃温度范围内的退火处理对其显微组织的影响较小,甚至合适的退火工艺可以提高含Al高熵合金的硬度和抗压强度,同时维持其断裂应变基本不变。通过改良座滴法测定了AlxCoCrCuFeNi/WC体系的润湿行为,发现HEA/WC间具有良好的润湿性,其最终平衡接触角均小于5°,而且HEA中的Al含量越高,HEA/WC间的润湿性越差。在初始快速铺展阶段,HEA/WC的润湿主要由Cr原子在固-液界面的吸附驱动,接触角快速减小。在随后的稳定铺展阶段,当HEA中的Al含量x≤0.5时,WC在HEA熔体中的溶解速率大于Cr在固-液界面上的吸附速率,WC的溶解在很大程度上决定了HEA/WC的润湿;而当x≥1.0时,界面反应在与WC溶解的竞争中占优,并在固-液界面处形成了连续的反应产物层,此时HEA/WC的润湿主要归因于界面反应。以AlCoCrCuFeNi高熵合金粘结相为例,优化了在无需额外添加晶粒长大抑制剂条件下超细晶WC-HEA硬质合金的SPS烧结工艺。在30 MPa的烧结压力下,以1250℃保温烧结5 min后,WC-10 wt.%Al CoCrCuFeNi硬质合金的综合力学性能最优。此时,其相对密度达到98.3%,WC平均晶粒尺寸为238 nm,维氏硬度和断裂韧性分别为1922±15 HV30和10.41±0.12 MPa?m1/2。通过对WC-10 wt.%AlxCoCrCuFeNi硬质合金的研究进一步发现,WC-HEA硬质合金的力学性能与HEA粘结相的润湿性、力学性能和烧结特性有关。其中,HEA粘结相的润湿性、迟滞扩散效应对WC-HEA硬质合金致密度的影响是其硬度存在差异的主要原因,而HEA/WC的润湿性是WC-HEA硬质合金断裂韧性的决定因素。AlxCoCrCuFeNi高熵合金粘结相显著抑制了烧结过程中WC晶粒的长大,在相同工艺参数下,WC-10 wt.%HEA硬质合金的WC平均晶粒尺寸仅为WC-10 wt.%Co硬质合金WC平均晶粒尺寸的43%,这归因于HEA粘结相的迟滞扩散效应以及在WC/HEA界面生成的complexion相。增加AlxCoCrCuFeNi高熵合金粘结相中的Al含量削弱了其迟滞扩散效应,从而减小了以W/C原子在HEA粘结相中扩散来实现WC晶粒溶解-析出长大过程的阻力,使得WC-10 wt.%AlxCoCrCuFeNi硬质合金的WC平均晶粒尺寸增大。对比研究发现,WC-HEA硬质合金的抗高温氧化性能和在3.5wt.%Na Cl溶液中的耐腐蚀性能均优于WC-Co。WC-HEA硬质合金的氧化受界面化学反应控制,而且存在HEA粘结相选择性氧化,同时抗氧化性能优异的HEA粘结相阻碍了外部氧向氧化层内部的扩散,降低了WC-HEA硬质合金氧化层/基体界面处的氧化速率。增加HEA粘结相的含量或粘结相中的Al含量均可以改善WC-HEA硬质合金的抗高温氧化性能。在WC-HEA硬质合金的腐蚀过程中,WC硬质相和HEA粘结相之间发生了电极反应。其中,在WC阴极发生还原反应,作为阳极的HEA粘结相则发生了溶解,并且粘结相中耐腐蚀性能差的富Cu相首先发生腐蚀,而在HEA粘结相表面形成的Cr2O3和Al2O3钝化膜抑制了阳极的溶解,从而提高了WC-HEA硬质合金的耐腐蚀性能。此外,WC-10wt.%AlxCoCrCuFeNi硬质合金在3.5wt.%Na Cl溶液中的耐腐蚀性能与HEA粘结相中的Al含量之间没有呈现出强的正相关性。
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