氮化硅是一种性能优异的高温结构陶瓷材料,被誉为陶瓷材料界的“全能冠军”。它不仅具有强度高、耐高温、耐磨损、比重小等优异的物理性能,而且能够承受除氢氟酸之外所有无机酸的腐蚀,表现出非常好的化学稳定性。因此,氮化硅陶瓷广泛应用于电子、军工、冶金、机械、化工等诸多领域。作为制备氮化硅陶瓷的主要原料,氮化硅粉末受到了业界广泛高度的重视。如何制备高a相和超细粒径的氮化硅粉是生产和研究的热点。直接氮化法,即硅粉与氮气在高温下反应生成氮化硅的方法,是目前生产制备氮化硅粉最主流的方法。但是,由于硅粉氮化反应是一个释放大量能量的放热反应,所以,反应体系中容易产生过热,从而容易使得已经生成的α相转变为β相,并且使得硅发生自烧结而阻碍进一步氮化反应的发生。针对上述问题,本文探索了新型硅粉氮化实验,提出了改善反应热的几点新思路,并摸索了最优工艺：首先,使用旋转炉进行硅粉氮化,相对与静态的管式炉和箱式炉,是一个动态氮化的过程,氮化过程中不容易积热,因此可以抑制α相到β相的转变,同时能够抑制氮化硅结块,可以直接制备高α相的氮化硅粉体,也避免了机械粉碎过程。最后也能提高氮化的均匀性,避免静态炉中最后成品氮化硅块中α相分布不均匀的问题。其次,提出在微米级硅粉中掺入一定量纳米级硅粉,作为制备氮化硅粉的原料。由于纳米硅粉的氮化温度较低,因此能够先生成一部分氮化硅,先生成的这部分氮化硅起到稀释剂的作用,能够降低氮化过程中的积热,从而提高α相含量。在同样的思路下,我们在硅粉中添加一定量的氮化硅粉作为稀释剂,也能起到提高α相的目的；我们采用两步氮化法,第一步生成的氮化硅颗粒也能起到稀释剂的作用,最终提高a相含量。第三,由于多孔硅粉具有高的比表面积和多孔结构,可以有效的提高氮化反应速率,均匀性,疏散反应积热,因此,以多孔硅粉作为原料,在类似的氮化条件下,能够得到α相含量更高的氮化硅粉。此外,改善氮化硅的粒径分布、提高其纯度也是改善氮化硅粉质量的重要指标。因此,本文针对氮化硅球磨和酸洗进行了探索实验,得到的最佳的球磨工艺是：采用统一的2mm氮化硅陶瓷球,球料比为6：1,球磨转速为200r/min,球磨时间为15h。得到最佳的酸洗条件：使用氢氟酸和硝酸的混合酸进行清洗,可以基本去除氮化硅中的游离硅、SiO2和Si2N2O杂质。而依次使用氢氟酸与硝酸的混合酸、盐酸、氨水的清洗处理,可以有效降低氮化硅中金属杂质含量。