【摘 要】
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本文以榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯类农药为研究对象,基于Qu ECh ERS样品处理技术优化了小杂粮样品前处理过程,对比研究了不同提取溶剂、净化剂对小杂粮样品前处理的吸附净化效果,考察了相关基质效应影响,建立了Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）检测小杂粮中22种农药残留的分析方法。研究成果主要如下:（1）通过优化Qu ECh ERS样品前处理过程,考察了相关基质效应
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本文以榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯类农药为研究对象,基于Qu ECh ERS样品处理技术优化了小杂粮样品前处理过程,对比研究了不同提取溶剂、净化剂对小杂粮样品前处理的吸附净化效果,考察了相关基质效应影响,建立了Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）检测小杂粮中22种农药残留的分析方法。研究成果主要如下:（1）通过优化Qu ECh ERS样品前处理过程,考察了相关基质效应影响,建立了气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）同时测定绿豆中7种有机磷和拟除虫菊酯类农药的的分析方法。绿豆中7种有机磷及拟除虫菊酯农药残留在2.0 ng/L～500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数最小为0.992;方法定量限最低为0.8μg/kg,荞麦基质中7种农药在三个加标水平（5μg/kg,10μg/kg,20μg/kg）回收率为61.3%～87.6%,RSD1.4%～5.7%。（2）建立了Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）检测小杂粮中22种农药残留的分析方法。22种农药残留在2.0 ng/m L～500 ng/m L线性范围内相关系数良好,相关系数最低为0.990,检出限（LOD）范围为0.2～1.8μg/kg;定量限（LOQ）最低为0.6μg/kg。荞麦基质在三个含量加标水平（5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg）回收率为61.8%～85.8%,RSD在1.9%～5.4%范围内,绿豆基质在三个含量加标水平（5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg）下22种农药残留回收率为61.5%～86.2%,RSD为1.8%～5.7%。并对榆林地区超市销售的绿豆、豇豆、红豆等13种常见小杂粮样品中有机磷及拟除虫菊酯农药残留进行检测,结果表明;22种有机磷及拟除虫菊酯农药残留在绿豆、黑豆,豇豆等13种小杂粮中均有不同程度检出,农药残留含量在0.0102 mg/kg～0.0536 mg/kg之间,并对荞麦检测结果进行了不确定度评定,并计算合成相对扩展不确定度。（3）上述方法分析周期短、方法准确度高,农药检测种类多等优点,可用于小杂粮中多残留农药留分析。
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