高级氧化法（AOPs）包括光电催化法、光催化法和芬顿氧化法等,它们依赖于产生羟基自由基来净化环境。目前,可见光电催化（PEC）技术通常被应用于许多不同的环境污染处理领域,尤其是对不可生物降解的有机污染的降解,可以有效分解水溶液中有机化合物。在降解过程中,光电极对污染物降解效率起着至关重要的作用。TiO₂NTAs因其具有无毒、光学性能好、比表面积大、耐腐蚀性、价格低廉等特点,是目前应用最广泛的光电催化材料之一。与其他TiO₂结构相比,纳米管具有理想的一维几何形状,可以有效地进行电荷转移。此外,通过阳极氧化法在Ti基底形成的TiO₂NTAs不仅容易回收,而且可以用作电极。当添加一定的偏电压作用于TiO₂NTAs电极时,电子被驱动到样品表面,从而提高光电极的光电催化效率。因此,本文以提高TiO₂NTAs光电极的催化活性为目标展开一系列研究工作,主要研究内容如下:采用阴极电还原的方法,在还原电位为-2V的条件下制备黑色TiO₂NTAs（Black TiO₂NTAs）。通过一系列测试发现Black TiO₂NTAs的性能优于普通的锐钛矿TiO₂NTAs。以Black TiO₂NTAs为基体,利用脉冲电沉积技术与微波反应相结合的方法将镍单质和氧化镍（Ni/Ni O）和ZIF-9（金属有机骨架化合物）颗粒依次负载在Black TiO₂NTAs上,成功制备出了复合的黑色Ni-Ni O-ZIF-9-Black TiO₂NTAs光电极,并系统研究了Ni/Ni O和ZIF-9颗粒负载后对电极光电性能的影响。通过扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、能量色散X射线光谱（EDX）、X射线光电子光谱（XPS）、紫外可见漫射光谱（UV）、氮吸附/脱附等温线等表征手段对改性后的电极表面形貌、物相结构、元素组成与价态等物理化学性质进行深入分析。采用线性伏安扫描、光电流、莫特肖特基曲线（MS）以及电化学阻抗（EIS）等测试手段探究改性后光电极的光电化学性能的变化。实验结果表明,改性后的Ni-Ni O-ZIF-9-Black-TiO₂NTAs比Black TiO₂NTAs和Ni-Ni O-Black-TiO₂NTAs具有更大的比表面积面积、更窄的禁带宽度、更高的光电流和更小的电子转移电阻。同时,选择甲基橙（MO）为模拟有机废水,通过探究一系列影响降解效率的因素实验,确定降解最优实验条件为:浓度为5mg/L,偏压为0.6V。将改性后的Ni-Ni O-Black-TiO₂NTAs光电极和铜片分别作为阳极和阴极,在可见光照射下和添加0.6V偏压的条件下,经过180 min降解后,MO去除率和矿化效率分别达到94.01%和74.1%,表现出优良的光电催化性能。此外,还根据上述所有的测试结果推断出MO的光电催化（PEC）降解的可能机制。采用水热和原位生长的方法,成功制备了CuS-ZIF-8-Black-TiO₂NTAs光电极。以SEM、XRD和XPS分析结果表明,Black TiO₂NTAs表面成功负载了花状CuS空心纳米球和ZIF-8颗粒。通过一系列实验研究了所制备电极的光电化学性能。研究表明,在可见光照射下,CuS-ZIF-8-Black-TiO₂NTAs光电极,具有优异的光电催化性能。通过探究偏电压大小和罗丹明B（Rh B）浓度对降解速率的影响。确定降解实验条件:浓度为5mg/L,偏压为0.8V。CuS-ZIF-8-Black-TiO₂NTAs降解效率和矿化效率分别为98.1%和82.0%,最后根据所有的测试结果提出了Rh B可能的降解途径。图26表8参82