论文部分内容阅读
五氯硝基苯（PCNB）是有机氯农药中的一种,被广泛用于田间消毒与种子灭菌。五氯硝基苯由于其农药残留危害巨大,已被各国禁限用。当前,五氯硝基苯的国标法为色谱法,具有准确、灵敏的优势,但是存在成本高、操作复杂以及前处理困难的确定。为弥补当前农药残留检测中色谱分析前处理中,对五氯硝基苯等农药分离效果差的问题,本研究基于分子印迹技术,利用沉淀聚合法确定了以五氯硝基苯（PCNB）为模板分子,α-甲基丙烯酸（MAA）、丙烯酰胺（AM）、4-乙烯基吡啶（4-VP）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,2,2-偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,乙腈为致孔剂,合成分子印迹仿生受体材料的方法。基于仿生受体载体结构的不同,制备了无载体仿生吸附材料（Carrier-free@MIP）与以二氧化硅纳米粒子为载体的仿生吸附材料（COOH-SiO2@MIP）。对吸附量、选择性等指标表征,结果显示材料吸附性能良好,Carrier-free@MIP与COOH-SiO2@MIP的最大表观吸附量分别为60.28 mg/g、104.49 mg/g,具有良好的特异性吸附能力,非特性吸附与特异性吸附同时存在,仿生受体能够在40-50 min达到吸附饱和,并且对五氯硝基苯及其类似物（HCH,PCD）选择性良好。在重复使用5次后,材料可以实现吸附能力损失在25%以下。基于当前农药残留检测主要以色谱法为主,缺乏现场环境下快捷、高效、廉价的检测手段,本论文利用荧光分子印迹技术确定了以α-甲基丙烯酸（MAA）、丙烯酰胺（AM）、4-乙烯基吡啶（4-VP）为功能单体,二乙烯苯（DVB）为交联剂,2,2-偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,乙腈为致孔剂,选择FITC-APTES作为信号单元,在SiO2表面合成了荧光分子印迹仿生传感器（FITC-APTES@SiO2@MIP）的方法。对荧光稳定性、荧光信号响应时间、选择性等指标进行表征,结果显示传感器具备良好的荧光稳定性,20天荧光强度稳定在90%左右,并且对五氯硝基苯响应速度快,在30min内可以实现25%的信号响应值。传感器对五氯硝基苯及其类似物的选择性良好,在混合溶液中基本不受干扰。