【摘 要】
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现代工业的发展对制备钛合金的性能和成本提出了更为苛刻的要求。纳米晶体材料是晶粒尺寸在纳米量级(
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现代工业的发展对制备钛合金的性能和成本提出了更为苛刻的要求。纳米晶体材料是晶粒尺寸在纳米量级(<100 nm)的多晶材料,由于结构中晶界体积分数大幅增加,纳米晶体材料呈现出很多优异的物理和化学性能。传统烧结、微波烧结、自蔓延烧结技术等方法制备的晶体材料由于烧结速度的限制,在烧结过程中很容易发生晶粒粗化。有鉴于此,本课题组发明了一种快速烧结块状纳米晶的方法-超声振动烧结,以钛基非晶合金为原材料,在超声振动的作用下制备块状晶体材料,研究其烧结机理、力学性能以及晶粒的大小。首先,通过机械合金化法制备Ti66Nb13Cu8Ni6.8Al6.2非晶合金粉末。在机械合金化过程中存在三个阶段:(1)早期结块;(2)中期破碎;(3)稳定阶段。将取出的样品粉末使用不同的升温速率进行DSC(Differential Scanning Calorimeter)测试,得出球磨100 h的粉末晶化激活能最大,热稳定性最好。并使用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)观测大小颗粒粉末的微观结构,小颗粒粉末为非晶合金,大颗粒粉末为超细晶。其后,利用超声振动烧结方法在不同的气缸气压下烧结钛基非晶合金粉末,发现不同气压下烧结制备的块状复合材料的相组成相同:β-Ti和(Cu,Ni)Ti2相。然而,不同的气缸气压下制备的块状复合材料中相的体积分数不同。随着气压的增大,(Cu,Ni)Ti2的体积分数不断增加。最后,通过扫描电子显微镜观测在气压为400 kPa作用下烧结的几乎满致密度的样品微观结构,可以明显的观察到有一些纳米粒子的析出。同时也可以发现,粉末之间明显存在厚度为几百纳米的界面层,表明了相邻粉末之间发生了某种融合。基于分析,可以认为超声振动烧结过程中可以分为:粉末重排、摩擦生热、粘性流动、最终结晶四个阶段。综上所述,非晶合金粉末在超声振动烧结过程中由于粉末之间的摩擦生热致使温度达到玻璃转变温度(Tg)点,到达过冷液相区,发生了粘性流动,填充了粉末之间的间隙,加快了致密化的进程,同时,快的升温速率可以改变非晶合金粉末的晶化机制,促进了非晶合金粉末的形核,抑制晶粒的长大。因此,超声振动烧结非晶合金粉末是具有发展前景的纳米晶体材料的制备方法。
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