多种杀虫剂类农药残留检测的前处理方法研究

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农药是一类有毒化学品,它的使用在提高作物产量的同时对环境及人体健康产生的危害已被人们广泛认识。随着农药的广泛使用,农药的环境污染问题日趋严重,对农药环境行为的研究受到国内外许多环境工作者的关注。农药残留的分析研究工作也已进入了一个新的发展时期并在我国各地普遍展开。随着环保意识的增强,人们发现化学分析本身也是一种污染排放源。传统的样品处理技术,如液一液萃取等使用数量可观的有机溶剂,其中有许多溶剂,如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳和苯等毒性很强,既危害环境又危害人体健康。为了检测一个环境样品中的极微量有机污染物,往往要使用几十、甚至上百毫升有毒溶剂。正是基于以上原因,近年来人们致力于少用或不用有机溶剂和其他化学试剂,进行绿色分析化学技术的研究与开发。化学分析的主要污染物来自样品前处理,绿色样品处理技术的研究与开发成为绿色分析技术研究的重点。本文主要用几种表面活性剂、固相萃取技术和浊点萃取技术进行农药残留前处理方法的研究。聚乙二醇辛基苯基醚(0P)是一种非离子表面活性剂,它的水溶液作为提取蔬菜样品中甲氰菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯农药残留物的萃取剂,采用固相萃取方法(SPE)对萃取液中农药进行富集。通过改变OP水溶液浓度和有机添加剂种类,研究了萃取和富集的条件。所研究的样品前处理方法用于蔬菜样品中几种菊酯类农药的检测,回收率范围为79.26%~96.56%;检测结果与液液萃取方法相比,相对偏差为2.7%~7.7%。 十二烷基磺酸钠(SDS)是一种阴离子表面活性剂。SDS(0.03mo1/L,加5%丙酮、5%乙腈)水溶液部分代替有机溶剂作为敌百虫、克百威、毒死蜱的萃取剂,用固相萃取法对样品中的残留农药进行萃取富集,结果表明:添加回收率为78.92%~96.82%,线性范围0.O004~O.6mg/L,线性相关系数≥0.9898,相对标准偏差为1.82%~6.42%。 浊点萃取法是一种新兴的液一液萃取技术。它以表面活性剂胶束水溶液的浊点现象为基础,通过改变可能影响萃取效率的试验参数和可变量如温度等引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离。具有经济、安全、高效、简便等优点。 Triton x-100是一种非离子表面活性剂,本文研究了用Triton x-1OO浊点萃取富集8种有机磷农药(敌百虫、乙酰甲胺磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱、三唑磷、杀扑磷、二嗪磷),并于GAS-ECD上进行检测。回收率范围为34.62%~94.44%,相对标准偏差为1.27%~8.56%。尝试了一种有机磷农药检测前处理的新方法。
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