新型空天高速飞行器在大气层中长时高速飞行,飞行器表面的气动加热环境极其严酷,其热防护系统对耐高温、抗冲刷的防隔热一体化材料提出了迫切需求。SiCO多孔陶瓷的Si-C-O结构赋予材料较高的高温稳定性和力学强度,同时纳米级骨架结构使其具有较优的隔热性能。本文采用SiCO前驱体溶胶分别浸渍聚丙烯腈（PAN）基炭纤维毡和炭纤维增强炭气凝胶复合材料（C/CA）,经过凝胶老化、干燥、裂解得到C/SiCO和C/C-SiCO纳米多孔陶瓷复合材料,并在其表面制备了完整无裂纹的钼钽基硅化物自愈合涂层,对防隔热一体化材料的组成、结构及性能进行了较为系统的研究,主要结果如下:为获得耐烧蚀且热导率较低的C/SiCO纳米多孔陶瓷复合材料,研究了多次复合SiCO前驱体溶胶对C/SiCO结构与性能的影响。通过酸碱两步催化法配制SiCO前驱体溶胶,多次与PAN基炭纤维复合后得到的C/SiCO均呈无定形态,复合次数对材料的物相组成没有影响。微观形貌显示纤维之间的孔洞被SiCO陶瓷填充,SiCO陶瓷颗粒之间紧密连接形成三维纳米网络结构,且随着复合次数的增加,C/SiCO的孔隙率和总孔容不断减小,基体颗粒更均匀,网络交联密度增大。复合SiCO溶胶1次到3次,5%形变下C/SiCO的压缩强度从0.75 MPa增大到8.45 MPa,弯曲强度从6.14 MPa增大到32.52 MPa,多次复合使C/SiCO骨架结构更致密,抵抗变形及破坏的能力增强。不同温度、气压下C/SiCO的热导率随着复合SiCO溶胶次数的增加而增大,常温常压下,复合1到3次的C/SiCO的轴向热导率依次为0.09 W/m·K、0.13 W/m·K、0.16 W/m·K,与真空热导率的差值先减小后增大,这是由材料的气态热传导和气-固耦合热传导共同影响的,取决于孔径分布变化以及固相含量变化。首次采用SiCO前驱体溶胶浸渍C/CA,研究了C/CA裂解温度以及复合材料干燥方式对C/C-SiCO纳米多孔陶瓷复合材料结构与性能的影响。微观形貌显示SiCO前驱体浸入炭气凝胶的纳米孔和C/CA的孔隙中,使SiCO纳米多孔陶瓷在原先炭气凝胶的网络骨架结构中形成新的网络结构。C/C-SiCO的“双网络结构”中孔径尺寸跨度较大,在介孔区域分布更集中,多次复合使C/C-SiCO的孔隙率不断减小。随着SiCO溶胶复合次数的增加,C/C-SiCO的压缩强度和弯曲强度均不断增大,C/CA的裂解温度为1200℃且通过CO2超临界干燥制备的C/C-SiCO力学性能较优,复合SiCO溶胶1到3次的材料压缩强度（5%形变）分别是3.9 MPa,14.1 MPa,22.0 MPa,弯曲强度依次为14.4 MPa,37.1 MPa,52.6 MPa。另外,不同温度、气压下的热导率也随着复合次数的增加而增大,1200℃裂解C/CA得到的C/C-SiCO具有相对较优的隔热性能,常温常压下轴向热导率依次为0.10 W/m·K、0.13 W/m·K、0.17 W/m·K。为获得与基底材料热膨胀匹配较好、结合强度较高且表面辐射率高的耐高温抗冲刷涂层,通过料浆涂刷结合石墨包埋烧结工艺在C/SiCO和C/C-SiCO纳米多孔陶瓷复合材料表面制备了成分和厚度不同的钼钽基硅化物梯度涂层。涂层表面未出现剥落、起泡、龟裂等缺陷,微观形貌显示涂层与基底材料结合紧密,且随着涂层厚度的增加,涂层表面的孔隙逐渐被完全弥合;XRD图谱表明烧结后涂层中的无定形态玻璃相未发生晶型转变。分别对防隔热一体化材料在1600℃空气气氛中的耐高温性能和耐氧-乙炔焰烧蚀性能进行研究,结果表明,多次复合SiCO前驱体溶胶可以在一定程度上提高材料的耐高温和耐烧蚀性能。高温有氧条件下,SiCO陶瓷基体中的自由碳和SiCxO4-x单元均发生氧化,生成的粘流态SiO2可以形成隔氧层,在一定时间范围内阻挡氧气进入材料内部。多次复合使SiCO基体填充的更充分,高温下氧化形成的SiO2层更完整,对内部材料的保护作用更有效。另外,涂覆钼钽基硅化物涂层后,试样经过相同时间热处理后的质量损失率和线收缩率均有所降低,烧蚀率显著减小,钼钽基硅化物涂层增强了C/SiCO和C/C-SiCO纳米多孔陶瓷复合材料的耐高温和耐烧蚀性能。防隔热一体化材料有望作为高温耐烧蚀材料,应用于新型空天飞行器关键部位的热防护系统。