3-硝基-4-氯正戊苯的合成及工艺研究

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3-硝基-4-氯正戊苯是一种重要的有机化工原料及中间体,可广泛应用于医药、农药、兽药及其它精细化工行业。以氯苯为原料,通过Friedel-Crafts酰基化、Wolff-kishner-黄鸣龙还原反应、硝化反应得到目标产物3-硝基-4-氯正戊苯。研究了酰化反应中催化剂用量、温度、反应时间;还原反应中温度、时间、催化剂用量和物料比;硝化反应温度、底酸、硝硫混酸配比、反应时间、物料比等因素对产物得率的影响,确定了较佳工艺条件:酰化反应中,催化剂无水三氯化铝的摩尔量为正戊酰氯的1.4倍,在100℃下反应1h;还原反应中,n(对氯苯戊酮):n(NH2NH2):n(KOH)=1:3:0.5,腙分解温度为180℃,分解时间为4h;硝化反应不加底酸H2SO4,n(HNO3):n(对氯正戊苯)=2:1,混酸组成为HNO3:H2SO4:H2O=68:28:4(质量比),硝化温度为70℃,反应时间5h。目标产物的总得率以氯苯计为31.8%。
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