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本论文首先对样品前处理的主要方法进行了详细地综述,重点介绍了生物样品的消解技术与待测物富集技术,并对汞的形态分析测定方法进行了阐述,进而开展了生物样品中汞的超声萃取、形价态分析测定新方法的研究工作。主要内容包括:生物样品的前处理以及超声波辅助萃取法的研究和应用,ECV-AFS检测汞和甲基汞的方法建立、各种电极材料、电介质的考察等,对几种海产品、生物样品进行了分析。具体内容包括: 首先,对超声波用于生物样品处理的情况进行了研究,对超声萃取条件,如超声模式、超声波频率、超声波功率、超声时间等因素进行了考察,建立了双频超声辅助溶剂萃取生物样品中汞化合物的方法,并用冷蒸气发生技术结合原子荧光光谱仪进行定量检测,从而实现了生物样品中汞的形态分析检测。实验发现,采用双频超声波技术辅助萃取含汞样品时,甲基汞的萃取效率有明显提高。在最佳的实验条件下,I-Hg和T-Hg的检出限分别为0.0086μg/L和0.0072μg/L(3σ),相对标准偏差分别为2.4％和3.1%(n=11)。本方法成功地对水产品样品中的无机汞和甲基汞进行了测定。 随后提出了在有机酸溶液中进行I-Hg和Me-Hg的电化学冷蒸气发生新方法,并通过控制电流的大小实现了I-Hg和Me-Hg的选择性发生。详细研究了以L-cys修饰石墨电极作为阴极,在甲酸介质中I-Hg和Me-Hg的电解蒸气发生情况。结果表明,在最优条件下,以L-cys修饰电极为阴极时,I-Hg在低电流条件下可电解生成汞蒸气,而Me-Hg在较高电流下也可以生成其蒸气态物质,且效率相当。利用本方法成功地对贝壳类样品中痕量汞进行了分析检测。结果表明,该方法具有较好的灵敏度和准确度,可以满足分析的要求。 最后,研究了用化学修饰电极定量检测无机汞的方法。分别以聚苯胺和L-cys为修饰材料对玻碳电极进行修饰,并对电极修饰方法,以及检测方式、介质、富集电位、富集时间、扫描速率等检测条件进行了优化和选择,为未来的研究做了实验基础。