石墨烯因为其独特、优异的机械、电导以及物理性能而广受关注,并且在基础研究和工业应用中拥有广阔的前景。关于石墨烯的应用不再局限于与其他材料的简单共混,而是集中在石墨烯宏观材料的制备及应用研究。目前,三维石墨烯结构体的制备及性能研究日趋深入,但制备中能量损耗大,反应过程相对较复杂,难以大批量制备,因此寻找一种简单高效的制备方法是当前亟待解决的一项重要课题。氧化石墨(GO)作为石墨烯的前驱体拥有大量的含氧基团,以它为原料将为实现三维石墨烯宏观体的大批量制备提供可能性。本论文利用60Coγ射线辐照技术高能量、高穿透力、低污染等特点,以GO为原材料制备了石墨烯/聚丙烯酰胺复合材料(G-PAM),详细的研究了GO与丙烯酰胺(AM)比例对复合材料结构的影响,并探究了G-PAM结构与性能的关系。本论文利用60Co伽马(γ)射线辐照技术将GO与AM的混合溶液进行辐照处理,一步制备出三维双网络石墨烯/聚丙烯酰胺结构体(DNGA)。通过扫描电镜可以观察到DNGA呈现出双网络孔结构,将DNGA经过800℃氮气氛围热处理得到的DNGA/N2仍具有稳定多孔结构,其电导率达到8.49S/m。DNGA的双网络结构具有机械增强作用,这赋予它自身及DNGA/N2优异的压缩性能。通过压缩测试可知,DNGA的抗压强度是目前已有报道的4倍,达到1.45MPa,而DNGA/N2杨氏模量为293MPa,是目前已有报道的3倍。这种利用γ射线辐照技术制备三维石墨烯宏观体的方法方便快捷,为大规模、低成本制备石墨烯宏观材料提供了一个全新的发展方向。此外,在上述研究的基础上通过调节GO与AM混合溶液的比例,采用辐照聚合法制备出一系列G-PAM。利用扫描电镜、原子力显微镜及透射电镜对G-PAM的微观形貌进行对比分析,发现随着AM含量的增加G-PAM有成孔趋势,达到一定含量后可以形成双网络结构。结合红外光谱、X射线衍射、热重分析等测试手段与G-PAM对亚甲基蓝、铅离子的吸附性能和热处理后导电性能的比较,进一步验证G-PAM的结构特点,发现AM的引入提高了GO的利用效率,但过量的AM不利于热处理后导电性能的增强。研究表明,在这种合成技术下通过调节反应液配比可以实现石墨烯复合材料的结构调控,这将为石墨烯聚合物复合材料的可控制备和应用研究提供一定的理论与技术支持。