温度和pH双重敏感型聚氨酯水凝胶的制备及其吸附性能

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智能水凝胶是一种能够感应外界环境变化,并根据环境变化做出智能响应的高分子材料。由于其独特的响应特性,智能水凝胶已在生化分离、物质纯化、医用材料、药物缓释等多个领域显示出了广阔的应用前景。聚氨酯水凝胶同时兼具聚氨酯和水凝胶的优良特性,受到了广泛地关注和研究。本文选用具有不同分子量的聚乙二醇(PEG)、带有酸性敏感基团-COOH的2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)和带有碱性敏感基团-N(CH3)-的N-甲基二乙醇胺(MDEA),以及4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和三羟甲基丙烷(TMP)为主要原料,制备了两类具有温度和pH敏感特性的聚氨酯水凝胶。系统地研究了PEG分子量和MDEA引入量对聚氨酯水凝胶材料的化学结构、微观形貌、临界转变温度、结晶性能、温度和pH敏感特性的影响,探讨了聚氨酯水凝胶的温度和pH响应机理,同时研究了聚氨酯水凝胶对水体中铅离子和酸性大红GR的吸附特性,取得了以下主要研究结果:选用DMPA、PEG(具有不同分子量)、MDI、TMP为主要原料,合成并制备了DMPA型温度和pH双重敏感聚氨酯水凝胶材料,探讨了温度响应特性的调控。利用傅立叶红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、X-射线衍射仪(XRD)、热偏光显微镜(POM)和溶胀实验对聚氨酯水凝胶的结构和性能进行了表征。FTIR表明聚乙二醇(PEG)和酸性敏感基团(-COOH)均成功地引入到聚氨酯水凝胶中;SEM显示聚氨酯水凝胶具有典型的多孔结构;DSC分析可知聚氨酯水凝胶的临界转变温度随着PEG分子量的增加而上升;XRD和POM表明聚氨酯水凝胶内具有明显的结晶结构,并且在某一温度时会发生由结晶态向无定形态的转变。溶胀实验发现,当溶液温度超过聚氨酯水凝胶各自临界转变温度的起点温度时,水凝胶的平衡溶胀度(ESR)均明显减小,显示出温度敏感特性;当pH值从4.0上升到7.0时,水凝胶的ESR均显著的增大,显示出pH敏感特性。以MDEA、PEG(Mn=6000)、MDI、TMP为主要原料,合成并制备了MDEA型温度和pH双重敏感聚氨酯水凝胶,探讨了pH响应特性的调控。同时,系统地研究了-N(CH3)-的引入量对聚氨酯水凝胶的化学结构、微观形貌、临界转变温度、结晶性能、温度和pH敏感特性等性能产生的影响。结果表明:Hydrogel(a)、Hydrogel(b)、Hydrogel(c)和Hydrogel(d)均显示出相似的化学结构和微观孔洞结构;聚氨酯水凝胶的结晶度和临界转变温度均随着-N(CH3)-的引入量的增加而下降,且聚氨酯水凝胶的临界转变温度分别出现在60.2 oC、59.4 oC、57.6 oC和54.8 oC。溶胀实验发现,当溶液温度超过聚氨酯水凝胶的临界转变温度时,聚氨酯水凝胶的平衡溶胀度均明显下降,显示出温度敏感特性;当pH值从8.5上升到10.0时,聚氨酯水凝胶上的平衡溶胀度也出现显著下降,显示出pH敏感特性。选用具有适宜温度和pH敏感特性以及平衡溶胀度的聚氨酯水凝胶Hydrogel 3和Hydrogel(a)–Hydrogel(d)作为吸附材料,对水体中的重金属(Pb2+)和染料(酸性大红GR)进行了吸附,探讨了温度和初始pH值对聚氨酯水凝胶吸附性能的影响。结果表明:当温度和初始pH值分别为25oC和4.5~5.0,聚氨酯水凝胶对Pb2+的平衡吸附量和去除率分别为0.91mg/g和91.28%,达到最佳效果;而当环境温度过高(>50oC)和初始pH值较低(<2.0)时,聚氨酯水凝胶对Pb2+的吸附效果最差,体现出温度和pH敏感特性。当温度和初始pH值较低(T=25oC,pH=2.5)时,聚氨酯水凝胶对酸性大红GR的吸附效果最佳,平衡吸附量和去除率可达29.66mg/g和99.4%;当温度和pH值较高(T=60oC,pH=11.5)时,聚氨酯水凝胶对酸性大红GR的吸附效果较差,体现出温度和pH敏感特性。可见,通过改变温度和pH值,可以调节聚氨酯水凝胶对水体中污染物吸附量和去除率,亦可调控聚氨酯水凝胶对水体中污染物的吸附与脱附性能,这将有利于聚氨酯水凝胶对水体中污染物的可控分离。本文不仅成功制备了温度和pH双重敏感型聚氨酯水凝胶,还探讨了聚氨酯水凝胶的温度和pH响应特性的调控及其吸附性能,为新型聚氨酯水凝胶材料的研究和开发提供参考价值和借鉴作用。
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