聚乳酸及聚乳酸合金的合成、结构与性能

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本工作利用本体聚合制备出可生物降解材料聚乳酸,同时采用扩链法及与第二组份聚合物共聚和反应共混的方法,合成出较高分子量聚乳酸和聚乳酸合金,提高了聚乳酸的力学性能,并且改善它自身的脆性和亲水性,通过对合成工艺的控制,成功制备出较高分子量的聚乳酸和聚乳酸共聚物。以丙交酯为原料,辛酸亚锡为催化剂,利用丙交酯开环聚合的方法制备高分子量聚乳酸。考察反应温度、反应时间以及催化剂用量对合成的聚乳酸分子量的影响。粘度法和GPC测得聚乳酸最大重均分子量为21.9×104g/mol,达到了通用塑料的要求。采用旋光仪和FUR的方法测得产物为左旋聚乳酸。通过DSC和XRD的测试证明L-聚乳酸为结晶性材料,熔点为170℃,并通过拉伸测试对L-聚乳酸力学性能进行分析,高分子量的L-聚乳酸具有较好的韧性。以低分子量聚乳酸为预聚体,利用HDI扩链制备较高分子量的聚乳酸。考察HDI用量、扩链反应时间以及不同分子量预聚体对扩链后PLA分子量的影响。GPC测得产物重均分子量最高为20.3×104g/mol。FT-IR和1H-NMR测试表明扩链后产物的链骨架基本没有发生改变,仍为聚乳酸,旋光活性表征产物为左旋聚乳酸。DSC测试表明扩链后产物具有结晶性,Tg、Tm及结晶度均下降。XRD测试结果表明产物的晶型由原来的a’-和α-相共存的混合晶型转变为α-晶型。以辛酸亚锡为催化剂,PEO为引发剂,引发丙交酯在PEO链端进行开环聚合,考察投料比(PEO与L-LA质量比)对PLLA/PEO的影响。GPC测得共聚物重均分子量可达到11.3×104g/mol。FT-IR和XRD测试证明成功的合成出PLLA/PEO共聚物。DSC测试表明共聚物具有结晶性能,与PLLA相比,共聚物中PLLA和PEO链段的Tm均下降。亲水性测试结果表明与PEO共聚明显改善了PLLA的亲水性。拉伸性能测试结果表明与PEO共聚没有改善PLLA的脆性。以辛酸亚锡为催化剂,催化L-丙交酯在IR的甲苯溶液中共混的情况下进行开环聚合,成功合成PLLA/IR合金。GPC测得PLLA重均分子量为4.9×104g/mol,IR重均分子量为183.9×104g/mol。FT-IR和1H-NMR的测试结果表明随着投料比增加,合金中出现了IR的顺1,4结构的吸收峰,并且逐渐增强。DSC测试结果说明合成的PLLA/IR合金仍具有一定的结晶性,随着IR含量的增加,PLLA/IR合金的结晶性能下降。以辛酸亚锡为催化剂,催化L-丙交酯在POE的甲苯溶液中共混的情况下进行开环聚合,产物明显发生分相。GPC和FT-IR测试表明产物中不含有POE成分。
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