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磷酸盐类添加剂作为食品营养强化剂和品质改善剂,被广泛应用在肉制品、乳制品、饮料等食品中。其中所含的重金属是食品安全关注的焦点之一。目前,磷酸盐类食品添加剂国家标准只对铅、砷作出了限量要求,而且铅、砷的测定方法过程繁琐、耗费试剂多,样品前处理方式针对性不强,实际操作中有诸多不便;对于汞来说,国标只对焦磷酸铁中汞的测定方法作出了规定,其他产品均无规定,尚有待完善;对于铬和镉,国标尚未作出规定,其检测方法和含量水平均为空白。为掌握本地磷酸盐类食品添加剂产品中重金属含量的整体水平和分布规律,以便进行风险预测,本研究采集连云港地区96批次、22种的磷酸盐类食品添加剂样品,对石墨炉原子吸收法测定铅、氢化物-原子荧光光谱法测定砷和汞的检测方法进行优化和验证。建立了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES法）同时检测磷酸盐类食品添加剂中镉、铬、砷、铅4种重金属的检测方法。同时,应用已优化和建立的检测方法对采集样品中砷、铅、汞、镉、铬5种重金属含量进行测定,进一步验证了优化和建立的方法有效性。其具体结果如下:1.石墨炉法测定铅的温度参数、基体改进剂和样品前处理方式的优化:通过单因素实验确定优化后的最佳条件为干燥温度105℃、灰化温度700℃、原子化温度1300℃,基体改进剂为2%磷酸二氢铵。通过比较湿法消解、直接溶解、干法灰化和微波消解4种前处理方式,筛选出最佳前处理方式为直接溶解法。使用该法后钠盐、钾盐、钙盐、镁盐、铵盐和铁盐6类磷酸盐添加剂精密度达到1.5%～4.4%;回收率达到92.7%～104.5%;检出限为0.9μg/kg～2.6μg/kg,低于GB 5009.75-2014石墨炉法检出限5μg/kg。优化后操作简单、试剂耗费少、污染小,可用于磷酸盐类食品添加剂中铅的测定。2.氢化物-原子荧光法测定砷的样品前处理方式优化:通过比较湿法消解、直接溶解和干法灰化3种前处理方式,筛选出最佳前处理方式为直接溶解法。使用该法后钠盐、钾盐、钙盐、镁盐、铵盐和铁盐6类磷酸盐添加剂精密度达到1.1%～3.5%,回收率达到94.5%～103.4%,检出限为5.9μg/kg～8.6μg/kg,低于GB 5009.76-2014标准规定的检出限10μg/kg。优化后操作简便、试剂耗费少,是氢化物-原子荧光法测定磷酸盐类食品添加剂中砷较佳的前处理方式。3.汞检测方法普适性的验证:国标中仅规定了焦磷酸铁汞的检测方法,使用直接溶解法处理样品,参照焦磷酸铁国家标准进行汞的检测,验证了该法对钠盐、钾盐、钙盐、镁盐、铵盐和铁盐6类磷酸盐食品添加剂检测的适用性。6类添加剂精密度达到2.3%～7.2%;回收率达到94.5%～114.5%,满足GB/T 27404-2008标准规定的60%～120%;检出限为0.2μg/kg～2.4μg/kg,低于GB 5009.17-2021标准中对应方法检出限3μg/kg。证明国家标准规定的焦磷酸铁中汞检测方法也适用于其他无机盐类添加剂。4.ICP-OES法同时检测磷酸盐类食品添加剂中砷、铅、镉和铬4种重金属方法的建立:通过单因素实验确定优化后的最佳条件为等离子体气流量9 L/min,辅助气流量0.3 L/min,雾化器气流量0.72 L/min。通过在样品溶液中加入一定量相应的标准物质考察谱线干扰情况,确定砷、铅、铬、镉的检测波长分别为188.979 nm、220.353 nm、205.560 nm和228.802nm。通过比较湿法消解、直接溶解、干法灰化和微波消解4种前处理方式,筛选出最佳前处理方式为直接溶解法。使用该法后钠盐、钾盐、钙盐、镁盐、铵盐和铁盐6类磷酸盐添加剂中砷、铅、铬、镉的精密度分别为1.5%～4.3%、0.7%～4.0%、1.2%～4.6%和1.5%～4.6%;回收率分别达到94.2%～104.0%、96.8%～104.4%、92.7%～104.5%和94.6%～105.2%;检出限分别为9.9μg/kg～13.7μg/kg、1.4μg/kg～4.1μg/kg、0.4μg/kg～1.2μg/kg和0.2μg/kg～0.4μg/kg。砷的检出限高于GB 5009.76-2014中原子荧光法,但低于GB 5009.11-2014中银盐法的检出限0.2 mg/kg。铅的检出限低于GB 5009.75-2014中石墨炉原子吸收法检出限。ICP-OES法检测铬、镉的检出限分别低于GB 5009.123-2014标准中的检出限10μg/kg和GB 5009.15-2014标准中的检出限1μg/kg。ICP-OES同时检测磷酸盐类食品添加剂中4种重金属含量方法的建立,操作快捷、试剂用量少、效率高,可满足大批量样品多种重金属的检测工作。5.本地磷酸盐类食品添加剂重金属含量的调查:运用上述优化及建立的方法,对本地96批次22种产品中砷、铅、铬、镉、汞5种重金属进行含量调查。结果显示,钠盐、钾盐、钙盐、镁盐、铵盐和铁盐5类磷酸盐类添加剂中砷、铅、汞、镉含量均低于相关食品添加剂国家标准中限量要求。5种重金属含量大部分集中在1 mg/kg以下。其中砷含量均低于0.6 mg/kg,镉含量绝大部分集中在0.1 mg/kg以下（仅1批次为0.51 mg/kg）。除铁盐外,其它5类磷酸盐类食品添加剂中汞含量低于10μg/kg。铅含量低于0.5 mg/kg的样品批次数占比95.83%,其余4批次样品铅含量均未超过1 mg/kg。3批次钙盐食品添加剂的铬含量超出GB 6783-2013明胶标准所规定的铬指标限量,占本次总检验批次的3.13%,其余样品中铬含量均低于1 mg/kg。在一定的置信度水平上,磷酸盐类食品添加剂中铬元素与砷、铅和镉3种元素均存在某种程度的相关性,且铬含量与砷含量、镉含量成正相关,与铅含量成负相关。针对存在钙盐类添加剂铬含量较高现象,建议生产厂家把钙盐类产品中铬超前纳入质控范围,做好重金属铬来源分析和优化工艺的准备。同时建议监管部门加大对该类添加剂中铬元素的关注。该论文有图41幅,表34个,参考文献101篇。