镁合金因具有优异的综合性能而被广泛应用于汽车、电子、航天航空等多个领域,但较差的耐腐蚀性能严重制约了其进一步发展与应用。一般而言,在镁合金表面电沉积金属镀层可有效改善镁合金的耐腐蚀性能。因此,研究镁合金表面电沉积镀层工艺及镀层组织结构与性能对镁合金的腐蚀与防护、纳米合金镀层的制备与应用具有重要的理论指导和实际工程意义。本文采用电沉积技术在AZ63镁合金表面制备了Cu/Ni-Co-Cu镀层,研究了镁合金表面预处理行为、预沉积Cu镀层的自回火行为、Ni-Co-Cu三元纳米合金镀层的组织结构、形貌及性能。利用电化学测试技术、重量法、X射线掠入射法及形貌分析系统地研究了镁合金表面预处理行为。结果表明,在酸洗、活化、浸锌处理过程中,镁合金表面的开路电位先降低、再升高、最后稳定不变,反映了表面产物的生成与溶解行为。所形成的难溶性产物分别为MgHPO4·3H2O（酸洗）、MgF2-x（OH）x和AlF3-x（OH）x（活化）、纯Zn层（浸锌）。酸洗过程中β-Mg17Al12周围的α-Mg遭受严重侵蚀;活化处理使镁合金表面光滑平整;浸锌处理后可获得完整的Zn层,其呈现颗粒状表面形貌。后续电沉积的Cu镀层具有粗糙多孔的表面形貌,倾向于在β-Mg17Al12上生长;Cu镀层上电沉积的Ni-Co-Cu合金镀层具有均匀致密的表面形貌,且厚度、化学成分均匀。耐蚀性测试结果表明,镁合金表面经适当预处理后,电沉积Cu/Ni-Co-Cu镀层可有效提高其在中性NaCl溶液中的耐腐蚀性能。利用Voigt单峰法结合Debye-Scherrer公式研究了室温下Cu镀层的组织结构转变行为。结果表明,在孕育期内,Cu镀层的织构、晶粒尺寸均保持不变,微观畸变波动较大;在演变期内,晶粒逐渐长大,微观畸变快速松弛,不同晶向上的晶粒生长速率和畸变松弛行为存在较大差异,应变能最小化导致织构由[111]转变为[200];稳定后,镀层的组织结构保持不变。相对于外层Cu,夹层Cu具有较长的孕育期和演变期,且其组织结构转变对外层Ni没有影响。利用X射线衍射和电子显微技术分析了镀液成分和电流密度对镀层组织结构和形貌的影响。结果表明,镀液中Cu2+的浓度对Ni、Co异常共沉积行为无显著影响;Co2+的浓度对Ni、Cu正常共沉积行为和镀层的织构影响较大。电流密度增大,镀层中Co、Cu的含量减少,织构无明显变化。随着Co、Cu含量增加,镀层的晶格常数、微观畸变增大,晶粒发生细化;Co的晶粒细化作用显著,Cu含量对晶格常数和微观畸变影响较大。所制备的Ni-Co-Cu镀层由纳米级晶粒组成,具有面心立方单相结构,呈现颗粒状表面形貌（包含大量孔洞）。镀液成分对镀层的表面形貌有显著影响,电流密度影响较小。研究了Co、Cu合金元素对镍基镀层硬度的影响。结果表明,Cu的添加导致Ni镀层的硬度降低,而Co的添加使镀层的硬度明显提高,Ni-Co-Cu镀层的硬度主要取决于Cu软化和Co强化的叠加效应。电化学测试结果表明,所制备的Ni-Co-Cu镀层（镍基）在中性NaCl溶液中具有较好的钝化能力,而Co、Cu含量较高的镀层（非镍基）无钝化能力,添加大量Co、Cu会明显降低镀层的表面阻抗和电荷转移电阻。在盐雾试验过程中,富Ni镀层表面形成的初始多孔腐蚀产物膜可以逐渐演变为致密的腐蚀产物膜,最终该致密膜长大并完全覆盖镀层表面,而富Co、Cu镀层的腐蚀产物膜没有发生致密化转变,其表现为初始多孔结构的持续恶化。在腐蚀过程受抑制条件下,腐蚀产物中大量α-（Ni,Co,Cu）（OH）2的存在可以促使致密产物膜的形成,而大量Cu（OH）2的存在和较高的腐蚀速率不利于致密产物膜的形成。基于Ni-Co-Cu三元体系在中性盐环境中的腐蚀特性及详细的腐蚀产物分析,提出了腐蚀产物膜形成机制。