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以氮化硅、氮化铝、氧化铝、氧化钇等为原料，在热压烧结(5～30MPa，1550～1900℃)和超高压烧结(5.5GPa，1500～1750℃)条件下，成功的制备了β-Si3N4及β-Sialon材料。在此基础上，向原料中添加适量的立方氮化硼微粉，在超高压烧结条件下原位合成了cBN/β-Si3N4复合材料及cBN/β-Sialon复合材料。揭示了解决了超高压烧结过程中出现的电流突降的原因，并改进了组装方式。研究了超高压烧结条件下氮化硅的相变行为，考察了烧结时间、烧结温度对所制备的材料的物相组成、结晶度和晶体形貌、β-Sialon固溶度及力学性能的影响。
运用X射线衍射技术对产物的物相组成进行分析：采用SEM观察产物的表面形貌，并用EDS对表面成分进行了分析；利用阿基米德原理测试样条的密度；采用三点弯曲法测试烧结体样条的抗弯强度；利用HVS-1000型维氏硬度计测试样品的显微硬度。
实验结果表明，超高压烧结条件下Si3N4的相变不依赖于体系内液相的生成，其相变为固相转变机制。温度对于Si3N4的相变具有重要影响。延长保温时间有利于Si3N4棒状晶体的发育。在超高压实验条件下制备的cBN/β-Si3N4复合材料具有良好力学性能，初始cBN含量为50wt％的陶瓷体系获得的复合材料具备较高的弯曲强度和硬度，平均数值分别为830MPa与29.3GPa。超高压下晶粒细化是产物具有高强度的主要原因。
采用热压烧结方式时，在1550～1600℃则难以合成高纯度的β-Sialon。小幅提高烧结温度能够显著提高体系中β-Sialon的含量，而延长保温时间对提高β-Sialon含量的作用不明显。采用超高压烧结时，要减少投料量以保证烧结过程的正常进行。超高压烧结实验条件下，烧结温度大幅降低、烧结时间极大缩短，且cBN保持了闪锌矿结构，制备了较纯的cBN/β-Sialon复合材料。在HPHT条件下，提高烧结温度、延长保温时间对于制备高纯cBN/β-Sialon复合材料具有重要意义。