陶瓷材料Li1.3A10.3Ti1.7（PO4）3（LATP）拥有7×104 S cm-1的高离子电导率,原料成本低,同时在空气中具有较高的稳定性,是一种理想的固态电解质材料。本文采用固相烧结法探究了制备工艺参数对LATP固态电解质结构,形貌及离子电导率的影响规律。基于LATP与锂金属负极在热力学上极不稳定,在循环过程中Ti4+易被锂金属还原为Ti3+,导致电池在充放电过程中失效。因此,在LATP和锂负极间构筑合适的界面修饰层成为了解决此问题的关键。1、用固相法制备了 LATP片体。片体密度的平均值为2.65 gcm-3,达到了理论密度的90%以上,并且片体完整度良好。片体的离子电导率为2.80×10-4S cm-1,比较接近7×10-4 S cm-1的理论离子电导率。片体拥有与XRD标准谱一致的谱峰,说明结晶性良好、无杂相,而且片体拥有干净的晶粒和紧密贴合的晶粒间隙。之后对比了两次烧结和三次烧结后的LATP片体,发现三次烧结后的LATP片体拥有更高的离子电导率、晶粒的结晶性以及尺寸的均匀性。2、采用LAGP粉末制备溅射靶材,在石英片上溅射了非晶的LAGP（a-LAGP）薄膜,并对薄膜进行不同温度的退火处理。通过测试,发现900℃的退火处理可以使a-LAGP结晶。3、在LATP片体两面溅射a-LAGP薄膜,并进行不同温度的退火处理,之后将未退火的a-LAGP/LATP/a-LAGP电解质片和经过不同温度退火的LAGP/LATP/LAGP电解质片组装进对称电池里,发现未退火的电解质片组装的对称电池拥有更稳定的恒电流循环曲线。没有a-LAGP薄膜修饰的对称电池在循环前后的阻抗变化很大,而有a-LAGP薄膜修饰的对称电池的阻抗并未出现明显的变化。没有a-LAGP薄膜修饰的对称电池随着循环的进行,电解质片出现了裂缝,而有a-LAGP薄膜修饰的样品在循环前后的微观形貌基本一致。在拉曼光谱的测试中,发现对a-LAGP薄膜的退火处理不仅使得薄膜结晶,还导致LATP片体的再次烧结,最终导致退火处理后的电解质片与循环后的电解质片拥有相似的拉曼谱图。4、通过在LATP制备过程中控制湿度,探究了 50%RH,65%RH,80%RH不同湿度对LATP形貌,物相结构及性能的影响。研究表明,湿度对烧结后LATP的形貌及结构影响较大,进一步影响LATP固态电解质的离子电导率。在制备LATP过程中控制好环境湿度对于合成具有理想离子电导率的LATP固态电解质尤为关键。