沙蚕毒素类杀虫剂是仿照沙蚕毒素的化学结构,衍生出的一类化合物,属于动物源杀虫剂,可用于防治蔬菜和谷物等农作物上的害虫。此类杀虫剂对人类和动物都具有神经毒性,其在食品中的残留,被人体吸收后可对人的肝细胞造成一定的损害,也可引起神经肌肉毒性。苯甲酰脲类杀虫剂具有高选择性和高生物性等优点被广泛地应用在农业上,防止农作物的病虫害。此类杀虫剂属于昆虫生长调节剂,此类杀虫剂通过干扰昆虫表皮的几丁质合成,阻碍昆虫的正常生长发育,使害虫死亡。研究表明苯甲酰脲类杀虫剂可通过食物链的富集危害人类健康,其中,除虫脲对人类肝脏细胞有危害作用。氨基甲酸酯类杀虫剂在农业上的广泛使用,会影响人类和动物的类固醇生成。其中,甲萘威可抑制生物的黄体酮生成;灭多威可以导致人体淋巴细胞染色体畸变,并能损伤人的外周血淋巴细胞。有机磷类杀虫剂的毒性较大,并且具有致畸、致癌的作用,其在食品中的残留被人体大量吸收后会引起中毒,并危害人的的神经系统,尤其对儿童的神经系统影响较大。目前关于杀虫剂的主要检测方法有色谱法、色谱串联质谱法。近年来液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）发展迅速,灵敏度高,操作简便,对于食品中多组分残留检测具有较好的优势。因此,建立液相色谱串联质谱对食品中沙蚕毒素类、苯甲酰脲类、氨基甲酸酯类和有机磷类杀虫剂的检测方法,对于完善食品安全检测体系具有重要意义。本论文对常见的沙蚕毒素类、苯甲酰脲类、氨基甲酸酯类和有机磷类杀虫剂的定义、作用机制、危害、残留限量标准和常用的检测方法进行了介绍,并分别建立了液相色谱串联质谱对米粉和麦片中沙蚕毒素类杀虫剂、水果及其制品中苯甲酰脲类杀虫剂、豆粉和果汁中氨基甲酸酯类及有机磷类杀虫剂的检测方法。结果如下:1.实验对质谱参数、色谱条件及前处理方法进行了优化,采用乙腈:乙酸乙酯（V:V）=4:1混合液,超声辅助提取,分散固相萃取净化,建立了液相色谱串联质谱对米粉、麦片中5种沙蚕毒素类杀虫剂同时检测的方法。实验采用ESI正负离子分段扫描,MRM多反应监测模式,5 mmoL·L-1乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-乙腈（V:V=10:90）为流动相,5种沙蚕毒素类杀虫剂在8 min之内可以得到较好的分离。该方法线性方程范围为1～100 ng·mL-1,线性关系良好,相关系数（r）均达到0.9995以上,检出限（LOD）为0.11～0.29μg·kg-1,定量限（LOQ）为0.37～0.97 μg·kg-1,加标样品中5种沙蚕毒素类杀虫剂的回收率为71.40%～96.61%,相对标准偏差（RSD）为1.82%～6.40%。此方法可应用实际样品中5种沙蚕毒素类杀虫剂的检测分析。2.以乙腈作为提取剂,超声辅助提取,分散固相萃取净化,建立了液相色谱串联质谱对水果及其制品中13种苯甲酰脲类杀虫剂的检测方法。实验采用ESI正离子扫描模式,MRM多反应监测,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,采用梯度洗脱,13种苯甲酰脲类杀虫剂在9min内即可得到较好的分离。该方法线性良好,r均达到0.9995以上。13种苯甲酰脲类杀虫剂的LOD为0.03～0.14 μg·kg-1,LOQ为0.10～0.47 μg·kg-1,加标样品中13种苯甲酰脲类杀虫剂的回收率为78.32%～96.92%,RSD为1.48%～6.48%。此方法可应用实际样品中13种苯甲酰脲类杀虫剂的检测分析。3.基于液相色谱串联质谱联用技术,建立了豆粉、果汁中11种氨基甲酸酯类及4种有机磷类杀虫剂的检测方法,该方法选择乙腈作为提取剂,超声波辅助提取,分散固相萃取净化,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,采用梯度洗脱,15种杀虫剂在11 min之内可以得到较好的分离,并经ESI正离子扫描,在MRM多反应监测模式下进行检测。此方法在浓度0.5～200 ng·mL-1范围内线性良好,r均达到0.9996以上,LOD和LOQ分别为0.01～0.14μg·kg-1和0.03～0.47 μg·kg-1,加标样品中15种杀虫剂的回收率为71.21%～99.81%,RSD为1.30%～5.28%。此方法可应用于实际样品中氨基甲酸酯类和有机磷类杀虫剂的检测分析。