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定向凝固技术是Ni基高温合金叶片的主要制备方法,其关键参数是固/液(S/L)界面前沿温度梯度GL和凝固速率R。当前研究主要侧重于GL和R对微观组织和成分偏析的影响。实际上,定向凝固过程中,GL和R并不是两个相对独立的变量,而凝固组织和成分偏析是凝固冷却速率(T=GL·R)的函数。定向凝固构件不同部位的GL和R不同,因而冷却速率亦不同,凝固组织和相组成发生变化。鉴于此,本论文旨在揭示宽凝固冷速范围(10-2~106℃/s)凝固微观组织形态(S/L界面形态、胞/枝晶、γ/γ′共晶和γ′析出相)的变化规律,建立胞/枝晶间距、γ/γ′共晶和γ′相平均尺寸以及成分偏析度与凝固冷速之间的关系。 实验选用国内研制的一种新型Ni基单晶高温合金作为实验材料。采用具有不同冷却能力的凝固工艺制备Ni基高温合金样品,包括一般凝固方法(10-2~101℃/s)、区域熔化液态金属冷却法(10-1~102℃/s)、吸铸和喷铸(~103℃/s),以及激光表面重熔快速凝固技术(104~105℃/s)和甩带(105~106℃/s)。实验结果揭示了宽凝固冷却速率范围(10-2~106℃/s)内凝固微观组织形态依次经历了低冷速平界面生长形态、胞晶生长形态、粗树枝晶组织、细枝晶组织、超细枝-胞组织、超细胞晶组织以及绝对稳定性条件下无偏析特征形态。在胞/枝生长区,一次间距(胞晶间距和一次枝晶间距λ1)和二次枝晶间距λ2的对数与凝固冷速的对数具有线性相关性,通过线性拟合获得胞/枝间距与凝固冷速的关系式。在胞/枝晶间区域分布的γ/γ′共晶随凝固冷速的不同,呈现不同的形态,当凝固冷速≤0.15℃/s时,所谓的γ/γ′共晶其实为粗大的γ′相;当凝固冷速≥0.65℃/s时,γ/γ′共晶由较粗大γ′相和网络状(或层片状)γ/γ′组织构成。而其平均尺寸的对数与凝固冷速的对数亦呈线性关系,通过线性拟合即可获得γ/γ′共晶平均尺寸随凝固冷速的变化关系。 在低冷速平界面和胞界面生长区,γ′相呈现不规则形貌;在枝晶生长区,γ′相呈立方体形貌,枝晶核心上的γ′相比枝晶间区域的γ′相具有更规则的立方体形状,随凝固冷速的增加,立方体型γ′相愈规则,而当凝固冷速达亚快速凝固时,枝晶间区域的γ′相具有比枝晶核心上γ′相更规则的立方体形状;在高冷速无偏析特征组织中,γ′相呈球形形貌,且均匀分布于γ基体中。γ′相平均尺寸随凝固冷速的增加而减小,胞/枝晶间区域γ′相平均尺寸的对数与凝固冷速的对数在较低凝固冷速区间和较高凝固冷速区间分别具有线性相关性,但其斜率不同,实验得交界处的凝固冷速为60℃/s,同样,胞/枝晶核心上的γ′相具有类似的规律。 Al、Ta、Nb、Cr和Mo主要富集于胞/枝晶间区域,而W和Re为胞/枝晶核心富集元素,Ni和Co没有表现出明显的偏析特征。平界面(平衡)凝固过程中,由于溶质原子充分扩散,呈无偏析特征组织。随着凝固冷速的增加,凝固过程偏离平衡,使偏析开始增大,在胞状或树枝状生长区的某点达到最大值,这与合金种类有关,随着凝固冷速继续增加,偏析减小;然而,在随后凝固冷速的增加过程中,溶质的偏析程度又经历先增加后减小直至再度无偏析特征组织出现。本论文采用三维原子探针(3DAP)技术对固溶时效处理后合金元素在γ和γ′相内以及γ/γ′界面上的分布状况进行分析发现,Al、Ta和Nb富集于γ′相,Cr、Co、Mo、W和Re富集于γ基体相,没有发现溶质元素在γ/γ′相界面富集,以及没有证据显示合金元素(包括Re)有形成原子团簇的倾向。 此外,对固溶或成分均匀化后宽冷速范围(10-3~106K/s)γ′相演变的研究发现,一次γ′相依次呈现不规则、规则立方体和球形形貌,其平均尺寸的对数与冷速的对数分别在较低和较高冷速区间呈线性关系,但斜率不同,实验得交界处冷速为空淬冷速。固溶后低冷速下γ′相呈双峰特征分布,细小的二次γ′相是由于合金元素存在过饱和度造成的。