冷鲜切割鱼制品中氯霉素与重金属残留检测方法研究

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随着人们生活节奏的加快,冷鲜分割鱼制品将逐渐成为鱼产品的重要形式。现阶段鱼产品中危害物的检测研究对象主要集中在鲜活鱼产品,针对冷鲜分割鱼制品的危害物检测方法研究尚少见报道。本论文以冷鲜分割鱼制品为检测样品,研究了ELISA、HPLC、GC-ECD三种氯霉素的检测方法,结果表明,与ELISA、HPLC方法相比,GC-ECD法具有检出限低,灵敏度、稳定性和回收率均高的优点,适合冷鲜切割鱼制品中氯霉素含量的检测,其检出限为1.96ng/g,相对标准偏差为1.58%~5.48%,回收率为90.93%~105.25%。同时研究了原子吸收光谱法检测冷鲜切割鱼制品中重金属含量的参数特征。结果表明,该方法能够有效的检出冷鲜切割鱼制品中Cu、Cd、Cr、Pb的含量,其最低检出限分别为:0.0049μg/mL、2.839ng/mL、21.182ng/mL和9.876ng/mL,RSD值为8%以下,回收率为82%以上。优化了GC-ECD法的前处理条件,优化条件为:加标溶剂为水;净化的萃取柱为C18柱;萃取柱活化方法为甲醇、氯仿、甲醇、水各5mL依次加入;洗脱剂为甲醇,用量为2×2mL;衍生环境为烘箱;衍生温度为70℃;衍生时间为25min,在此优化条件下,回收率可达到118.8%~120%之间, RSD值为0.12%~0.96%之间。依据优化的检测方法,对冷鲜切割鱼制品中氯霉素和重金属进行检测研究。结果表明,氯霉素和重金属在不同鱼制品中的含量不同,对于氯霉素而言,鱼腹中含量最高,其含量达到18.156±4.337μg/kg,鱼皮、肌肉、脊骨中含量低,均未检出。就重金属而言,其富集部位主要在肝脏和鱼鳍,肝脏中Cu、Cd、Cr的含量最高,达到2.725±0.198mg/kg、41.658±1.345μg/kg、0.265±0.002mg/kg,鱼鳍中Pd含量最高,达到63.442±2.818μg/kg。不同批次的肌肉、鱼腹、鱼皮制品中重金属含量表现出差异,以Cu为例,两个批次中的Cu的残留含量在0.102±0.001mg/kg到1.898±0.103mg/kg之间波动。整体而言,重金属的含量均在国标要求的范围内,能够适应实际生产中对重金属检测的需求。冷鲜分割鱼制品在不同贮藏时间下Cu、Cd、Cr、Pb含量均呈现了不规律的波动变化,其原因尚待进一步研究。不同批次和贮藏时间下的鱼肌肉、鱼腹、鱼皮中均未检测到氯霉素。论文的研究为冷鲜分割鱼制品中的危害物检测提供了基本的方法,也初步研究了不同批次、不同部位的冷鲜鱼制品中危害物的变化情况,为构建冷鲜鱼制品危害物检测方法和研究其危害物变化规律奠定了一定的基础。
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