以十甲基环五硅氧烷（D5）为反应源、采用电子回旋共振等离子体化学气相沉积（ECR-CVD）方法制备了介电常数较低、电学性能和热稳定性优良的SiCOH薄膜。通过反应源和薄膜结构的FTIR谱分析,比较了它们在键结构上的差异,证实薄膜中形成了由大键角Si-O-Si键构成的鼠笼式结构,在沉积过程中失去的主要是侧链的-CH₃基团。薄膜经过400℃热处理后,其介电常数由3.85降低到2.85,对其FTIR谱的分析指出,薄膜中鼠笼式结构比例的增加可能是薄膜介电常数降低的主要原因。 通过在源气体中添加三氟甲烷（CHF₃）气体,进一步研究了氟掺杂对薄膜结构和沉积速率的影响。发现随着CHF₃/D5流量比的增大,薄膜的沉积速率呈“N”型变化,根据薄膜结构和成份的FTIR和XPS分析、放电等离子体中基团分布的OES分析,认为薄膜沉积速率的变化是由于CHF₃的增加导致薄膜生长从以沉积F-SiCOH薄膜为主过渡到以沉积a-C:F:H薄膜为主的结果。