高分子量聚乳酸的合成及性能研究

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聚乳酸有很好的生物降解和相容性能;因此不会造成对环境污染是常见的天然化合物此外其原料乳酸来源广泛,逐渐成为国内外研究的热点课题之一。   本文研究了丙交酯开环聚合合成聚乳酸的制备工艺。先通过优化实验得到高纯度、高收率的丙交酯,再以丙交酯为原料合成聚乳酸。   在丙交酯制备工艺优化过程中,通过控制脱水时间和乳酸缩聚时间,控制低聚乳酸的相对分子量,调节加入催化剂辛酸亚锡的比率,以获得收率较高,纯度较高的丙交酯,获得了较佳的工艺条件:以600ml质量分数为88%的L-乳酸为原料,加入质量比率为0.75%的催化剂-辛酸亚锡,控制缩聚温度160℃,缩聚时间为7h,控制裂解温度为205℃~245℃,可获得丙交酯粗收率高达97.5%。调整重结晶溶剂与丙交酯的比率,确定体积质量比为1.2ml:1g时可得到丙交酯的光学纯度达到96%,重结晶收率达到48%。   以丙交酯为单体,通过开环聚合的方法合成聚乳酸。在聚乳酸的制备工艺优化过程中,通过优化催化剂的种类,调节催化剂加入单体中的摩尔比率以及对开环聚合反应时间的探索,以获得较高相对分子质量的聚乳酸。本实验确定了较好的工艺条件:以安培瓶作为开环聚合的反应场所,控制压力表-0.098MPa,以辛酸亚锡作为开环聚合的引发剂,调整催化剂与丙交酯单体的最佳摩尔比率为1:3000,安培瓶所处油浴温度为140℃,聚合时间控制在72h,可以聚合得粘均分子量为200827的聚乳酸。同时确定了聚乳酸的萃取工艺为:将聚乳酸的氯仿溶液与体积为5倍于溶液的工业酒精混合,玻璃棒搅拌时出现丝状的缠结,然后抽滤、干燥。本实验的探索对工业化生产有一定借鉴指导意义。
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