【摘 要】
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哌啶是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、农药、橡胶助剂等化学品合成及有机合成与高分子加工溶剂等领域。目前,传统的吡啶间歇式催化加氢生产工艺难以满足日益增长的哌啶需求。为此,本文分别以R-Ni和Pd/C为催化剂,利用高压反应釜和固定床催化反应器,考察了反应温度、压力、催化剂用量等主要反应条件对间歇式和连续式加氢的影响规律,并在此基础上开展了新型催化剂的制备、表征和性能评价,优化得到了吡啶催化加氢工
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哌啶是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、农药、橡胶助剂等化学品合成及有机合成与高分子加工溶剂等领域。目前,传统的吡啶间歇式催化加氢生产工艺难以满足日益增长的哌啶需求。为此,本文分别以R-Ni和Pd/C为催化剂,利用高压反应釜和固定床催化反应器,考察了反应温度、压力、催化剂用量等主要反应条件对间歇式和连续式加氢的影响规律,并在此基础上开展了新型催化剂的制备、表征和性能评价,优化得到了吡啶催化加氢工艺条件。研究结果表明:在间歇式加氢反应中,R-Ni和Pd/C都具有良好的催化活性和哌啶选择性。相对而言,Pd/C催化活性和稳定性高于R-Ni。以R-Ni作为催化剂的适宜反应条件为反应温度160℃、H2压力6 MPa、催化剂R-Ni用量0.15 g/ml吡啶;以Pd/C为催化剂的适宜反应条件为反应温度为160℃,H2压力为6 MPa,Pd/C用量0.1 g/ml吡啶。在固定床连续式加氢反应中,Pd/C具有良好的催化活性和哌啶选择性,适宜的反应温度为220℃,H2压力为2 MPa,空速为12h-1。上述条件下吡啶单程转化率为84.70%,哌啶选择性为98.58%。同时,Pd/C显示了良好的稳定性,连续反应390 min Pd/C后吡啶的转化率和哌啶的选择性下降不明显。此外,制备了一系列Ni负载催化剂,结合催化剂结构表征,经连续式吡啶加氢性能评价,发现沉积沉淀法制备Ni/MCM-41催化性能最好,200℃、2 MPa,空速20h-1优化条件下,吡啶转化率和哌啶选择性最高,分别达到55.35%、76.57%。由此,通过研究发现Pd/C和Ni/MCM-41适合于连续式吡啶催化加氢合成哌啶的工艺开发。
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