流动注射化学发光分析(FlowInjection-ChemiluminescenceAssay简称FI-CLA)技术是将化学发光分析(CLA)和流动注射(FIA)相结合的一种高灵敏度的微量及痕量分析技术。其中流动注射分析技术在常规体积样品预处理的自动化、微型化和在线化方面引起了革命性的变化，不仅极大地提高了整个分析过程的效率、可靠性和分析速度，减少了在待测物含量极低的复杂基体中样品的污染，也降低了样品及试剂的消耗和废液量。更重要的是使某些难以或无法实现的手工操作成为可能且十分有效。自1975年引入流动注射分析技术以来，其在自动分析和联用技术中己具有不可替代的重要作用。流动注射化学发光分析是根据化学发光反应在某一时刻的发光强度，诸如峰值强度或发光总量来确定反应中的相应组分含量的分析，其特点是灵敏度高和线性范围宽，不需要任何光源，只需要光电转换元件和放大装置，操作方便、灵活，分析速度快，易于实现自动化和连续分析。作为一个有效的微量分析和痕量分析，流动注射化学发光分析技术已经成功地应用在各个领域，成为当前分析化学领域中研究的热点。近几年尤其在药物化学、环境科学、矿物分析等方面的研究发展迅猛。 本研究论文利用流动注射化学发光分析方法，对西药及中药中的有效成份、金属离子、环境污染物进行了分析方法研究，主要包括以下内容： 1.N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺体系流动注射化学发光法测定水中的酚 在碱性介质中，N-氯代丁二酰亚胺(NCS)氧化鲁米诺产生化学发光，苯酚等酚类物质对反应具有很强的抑制能力，据此建立了N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺-酚类物质的化学发光体系测定水中总酚的新方法。当苯酚的浓度在1.50×10-5-3.50×10-4mg/mL范围内，其浓度与发光强度呈良好的线性关系，检出限为2.36×10-6mg/mL，相对标准偏差为1.86％，将该方法直接用到水样中酚类物质的测定，取得满意的结果。本文还通过化学发光光谱和可见紫外光谱探讨了该阻抑反应的机理。 2.N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺体系流动注射化学发光法测定白藜芦醇 基于在碱性介质中，白藜芦醇对N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光反应体系的阻抑作用，建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法，探讨并优化了流动注射化学发光的分析条件。测定的线性范围为6.0×10-7-1.0×10-5mg/mL，检出限为8.15×10-8mg/mL，相对标准偏差为0.35％。并对葡萄皮，葡萄酒，虎杖样品中的白藜芦醇进行了测定，结果满意。 3.基于I--N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺反应体系流动注射化学发光法测定白藜芦醇基于在碱性介质中，白藜芦醇对I-增强N-氯代丁二酰亚胺-鲁米诺化学发光体系的阻抑作用，建立了测定白藜芦醇的流动注射化学发光分析新方法。探讨并优化了流动注射化学发光的分析条件，测定白藜芦醇的线性响应的浓度范围为2.5×10-6-8.0×10-5mg/mL，检出限为6.3×10-7mg/mL，用浓度为5.0×10-5mg/mL的白藜芦醇标准溶液进行11次测定，相对标准偏差(RSD)为2.2％。应用本法测定了虎杖，葡萄酒，葡萄皮样品中的白藜芦醇含量，结果满意。并对碘离子增强发光体系的机理进行了探讨。 4.流动注射阻抑化学发光法测定己烯雌酚 己烯雌酚(DES，Diethylstilbestrol)是一种人工合成的雌激素，正在影响着人类和自然界生物体的健康和安全。基于在碱性介质中，己烯雌酚对N-溴代丁二酰亚胺-鲁米诺的阻抑作用，建立了测定己烯雌酚的流动注射化学发光分析新方法，探讨并优化了流动注射化学发光的分析条件。线性范围为1.55×10-6-2.60×10-4mg/mL，相对标准偏差为0.53％。并对饲料，己烯雌酚片剂，自来水样品中的己烯雌酚含量进行了测定。 5.流动注射化学发光法测定样品中的琥乙红霉素 在硫酸介质中，高锰酸钾氧化亚硫酸钠产生较强化学发光，琥乙红霉素(ErythromycinEthylsuccinate简称EES)对化学发光信号具有抑制作用。据此，建立了高锰酸钾-琥乙红霉素-亚硫酸钠-硫酸的化学发光体系测定EES的新方法。其线性范围为4.0×10-5-4.0×10-4mg/mL与4.0×10-4-4.0×10-3mg/mL，检出限为8.0×10-6mg/mL，相对标准偏差为2.9％，将此方法应用于利君沙药片和琥乙红霉素片剂中EES含量的测定，结果满意。 6.铋离子增强高锰酸钾氧化酸性铬蓝K化学发光法测定铋 本文发现在碱性溶液中，铋离子能显著增强高锰酸钾-酸性铬蓝K化学发光体系的发光信号。基于此，建立了流动注射化学发光分析法测定铋离子的新方法，Bi3+的浓度在4.6×10-6-5.5×10-5mg/mL与5.5×10-5-9.0×10-4mg/mL范围内，其浓度与体系的化学发光强度△I呈良好的线性关系，其线性回归方程为△I=5.330C×105(mg/mL)(r=0.9938)和△I=17.454C×104+19.718(mg/mL)(r=0.9918)，应用于连翘、金银花、穿心莲等药物铋离子的含量测定，结果满意。并利用单色滤光片和可见紫外光谱进行了发光机理分析。该方法有望应用于中药中其他有关组分的在线检测。 7.液膜在线萃取-流动注射化学发光法测定尿样中的山柰酚 本文基于山柰酚对Ce(Ⅳ)-罗丹明6G反应体系化学发光的增强作用，建立了在线液膜萃取与Ce(Ⅳ)-罗丹明6G体系化学发光联用流动注射化学发光法。方法检出限为2.0×10-5mg/mL，线性范围为5.0×10-5-1.0×10-2mg/mL。应用于尿液中山柰酚的测定，回收率为98.14％。