抗氧剂1076和1010合成工艺研究

来源 :青岛科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:sxuuboo
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸十八碳醇酯(简称抗氧剂1076)和四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称抗氧剂1010)均是性能优良的受阻酚类抗氧剂,是单酚类抗氧剂中具有代表意义的产品,具有与聚合物树脂的相容性好、抗氧化性能较高等优点。本文以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)-丙酸甲酯(MPC)、十八碳醇、季戊四醇(PE)为原料,有机锌类为催化剂,通过酯交换反应,对抗氧剂1076和1010的合成工艺进行了研究。首先对抗氧剂1076合成工艺进行了研究,考察了催化剂加入温度、催化剂用量、原料摩尔比、反应时间、反应温度等因素对反应结果的影响。确定较佳的工艺条件为:在温度达到90℃时加入催化剂,n(MPC):n(十八醇)=1.02:1,反应温度160℃,反应时间5h,催化剂加入量为2%(MPC wt%)。对产品精制进行了详细的研究,获得的较佳条件为:以95%乙醇为结晶溶剂,溶剂用量为8mL/g、结晶温度0~5℃。在上述较佳工艺条件下,得到的产品的收率高于85%,产品纯度可达100%。对抗氧剂1076结晶母液回收的工艺路线进行了研究,考察了m(浓缩物):m(甲醇)、反应温度、反应时间等因素的影响。抗氧剂1076母液回收的较佳工艺条件为:m(浓缩物):m(甲醇)=7:1,反应温度160℃,反应时间6h。在上述较佳工艺条件下,回收得到的3,5-甲酯含量高于99%,3,5-甲酯与十八碳醇总收率可达84%。采用HPLC和FT-IR对所制得的抗氧剂1076和回收的3,5-甲酯结构进行分析表征。然后对抗氧剂1010合成工艺进行了研究,考察了催化剂加入温度、物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对反应结果的影响。确定较佳的反应条件为:催化剂加入温度为110℃,n(MPC):n(PE)=4.3:1,催化剂加入量为3.3%(MPCwt%),反应温度190℃,反应时间10h。对抗氧剂1010的产品精制进行了详细的介绍,获得的较佳条件为:以95%乙醇为结晶溶剂,溶剂用量3.5mL/g、结晶温度0~5℃。在此条件下,产品收率可达89%以上,产品纯度达100%。对抗氧剂1010结晶母液回收的工艺路线进行了研究,考察了m(浓缩物):m(甲醇)、反应温度、反应时间等因素的影响。获得的较佳工艺条件为: m(浓缩物):m(甲醇)=7:1,反应温度为160℃,反应时间为6h。在上述条件下,回收得到的3,5-甲酯的含量可达99%以上,3,5-甲酯与季戊四醇总收率可达81%以上,采用HPLC和FT-IR对制得的抗氧剂1010和回收的3,5-甲酯进行了表征。
其他文献
靖西壮语的语气词表义功能较为复杂,一种语气可以由不同的几个语气词来表示,同时一个语气词也可以表达几种不同的语气。文章以靖西壮语新靖镇为例,对语气词的主要表达功能及
目的建立并评估卵清蛋白(OVA)诱导的兔类风湿关节炎(RA)模型。方法于家兔肩胛间区的5个部位进行皮下注射OVA,每周1次,连续3W,对RA组进行致敏,注射2W后,在兔双侧关节腔内注射OVA建立RA
课程资源是课程改革以来讨论的一个新命题。长期以来。在语文教师把语文教科书看作是唯一的语文课程资源。上世纪八十年代后期,虽有一些教师提出“大语文”的概念,认为汉语是我
在岭南走廊的区域内留下了大量的历史遗产,其中线路遗产非常多,而且非常多样,包括古道、"新道"、水道、渠道、海上丝绸之路遗迹、民族与族群的交流与融合、多种宗教融合的遗