【摘 要】
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伴随超硬材料和轻金属及合金等新材料的大量使用,“绿色”成型和高效加工已成为制造业中常态化的应用手段。为此,防护膜在质量和性能方面的改善和提高也愈来愈受到人们的关注。过渡金属氮化物膜层因其组织结构和性能的特点,在此充当着重要角色。向以Ti N为代表的二元氮化物膜系中引入第三种或多种元素来改善其质量和性能是该领域中的研究热点之一。本项工作以Ti N为基膜通过分别加入Al、Si元素,在高速钢表面利用物理
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伴随超硬材料和轻金属及合金等新材料的大量使用,“绿色”成型和高效加工已成为制造业中常态化的应用手段。为此,防护膜在质量和性能方面的改善和提高也愈来愈受到人们的关注。过渡金属氮化物膜层因其组织结构和性能的特点,在此充当着重要角色。向以Ti N为代表的二元氮化物膜系中引入第三种或多种元素来改善其质量和性能是该领域中的研究热点之一。本项工作以Ti N为基膜通过分别加入Al、Si元素,在高速钢表面利用物理气相沉积方法中的空心阴极辅助多弧离子镀技术制备了TiAlN和TiSiN两种膜层。主要研究了膜的强化机制;膜层残余应力大小对膜-基结合力的影响;熔融态铝对高速钢和所制备的膜层样品润湿性分析;膜层样品在室温和高温下的电化学与化学腐蚀机制分析。实验中采用扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）等观察了样品的微观组织形态、对组成相及构成元素进行了定性定量分析;以纳米压痕仪、材料表面微纳米力学测试系统和激光共聚焦显微镜（LSCM）测试了样品的纳米压痕硬度和弹性模量、摩擦系数、磨损量、表面粗糙度及膜-基结合力;通过X射线线形分析法计算了膜层中微观应变;利用座滴法检测了膜层表面润湿性;采用电化学工作站测试了样品的电化学特性参数,热重分析（TG）和差示扫描量热法（DSC）分析了膜层的热稳定性,并在箱式电阻炉做了高温氧化实验。检测和分析结果表明,在TiAlN膜层中主要形成了以Ti N为基的置换式固溶体Ti3Al N,通过固溶强化方式强化了膜层,其硬度值达到44.8GPa,远高于Ti N膜的21GPa;与此不同的是TiSiN系膜层中除Ti N外,还有独立成核长大的Si3N4相,膜层硬度值为34.8GPa,其硬度/弹性模量计算值显示膜层塑韧性得到提高,即该膜系通过细晶强化方式改善了原Ti N膜的力学性能。然而,受Si元素非金属性的影响,膜中含量并不随靶材中含量增加而增加,在本试验条件下15%Si靶材制备的膜层综合性能为佳。上述检测结果与膜层X射线线形计算得到的位错密度值对硬度的影响基本吻合。膜层硬度提高的同时其摩擦系数和磨损量得以降低,其排序为高速钢＞Ti N＞TiSiN＞TiAlN。通过XRD线形分析法计算得到的膜层样品微观应变大小依次为:TiAlN（1.309×10-3）＞TiSiN（1.166×10-3）＞Ti N（0.944×10-3）,检测到膜-基结合力大小依次为:TiSiN（40 N）＞Ti N（39.5 N）＞TiAlN（33.5 N）,基本符合应变愈大膜-基结合力愈小的规律。原因与Al原子溶入Ti N中会带来晶格畸变,同时Ti N与Ti3Al N以共格或半共格方式的存在也同样引起晶格畸变等有关。在TiSiN系膜中Si3N4相独立形核和非共格界面的综合影响细化了膜层组织,减缓了应变值增大,使其膜-基结合力在此达到最高值。试验结果表明,TiSiN膜层不经预镀Ti N底层也可获得良好的膜-基结合力,这为膜层制备工艺优化、降低成本和提高效率提供了理论和实验依据。检测到在670℃~725℃条件下熔融Al与高速钢、Ti N、TiAlN和TiSiN各膜系润湿过程中,接触角大小顺序依次为高速钢（9.8°）＜Ti N（39.3°）＜TiSiN（72.5°）＜TiAlN（80.2°）。体现润湿程度与各物质自身化学键构成有关,金属键构成的高速钢最易被润湿,而化学键键合力逐渐增强的离子键Ti N和含有共价键化合物的TiSiN和TiAlN膜抗润湿性逐渐增强。对304不锈钢和膜层样品的电化学特性参数检测结果显示,各自的自腐蚀电位大小依次为304不锈钢＜Ti N＜TiAlN＜TiSiN,自腐蚀电流密度和维钝电流密度大小为304不锈钢＞Ti N＞TiAlN＞TiSiN。其中TiSiN膜层阻抗值为4306Ωcm2表现的尤为突出,远高于其它样品的阻抗值,体现出良好耐蚀性能。该膜层晶粒细化等因素带来的晶体缺陷使电子散射增加,电荷转移过程阻抗增大是主要原因;蜿蜒曲折的细晶晶界对腐蚀介质渗透扩散的阻碍,以及避免粗大柱状晶晶界导致的杂质元素的集中分布,晶体缺陷所引起的热力学高能量状态易于为钝化过程提供驱动力的影响均可以发挥作用。样品600℃~900℃区间高温氧化实验结果表明,Ti N膜最早开始分解,800℃时,膜层中已有Ti O2生成,因其保护作用较差导致O原子易于通过柱状晶晶界扩散致使基体被氧化,当氧化铁生成,膜层开裂或脱落便失去保护作用。TiAlN和TiSiN膜中的组成相及元素构成决定其耐高温氧化性优于Ti N膜。该两种膜均在800℃~900℃之间发生氧化,但各自膜中Ti3Al N和Si3N4相并未分解,氧化原因可能与膜层较薄和膜层中TiN相分解等因素有关。
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