傅里叶相位编解码技术结合宽带翻转方法实现新型J分解谱

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核磁共振波谱技术能够从分子水平上对化学和生物等物质的结构进行测定、对化学和生物反应过程进行实时监测以及对医学病理进行分析和诊断。由于1]H自旋核有限的化学位移范围,再加上大量偶合的存在共同导致了严重的谱图重叠,这阻碍了单独1H-1H偶合常数的测量。ZS(Zangger and Sterk)、BIRD(BIlinear Rotational Decoupling)、PSYCHE(Pure Shift Yielded by CHirp Excitation)等同核去偶方法使多重峰变为单峰,虽然在很大程度上化简了谱图,却丢失了全部的偶合信息。G-SERF(Gradient-encoded homonuclear SElective ReFocusing spectroscopy)方法可以测量独立同核自旋对的偶合常数,但灵敏度低。PSYCHEDELIC(Pure Shift Yielded by CHirp Excitation to DELiver Individual Coupling)等选择重聚谱方法虽然可以获得高灵敏度的谱图,需要花费相当长的采样时间。我们提出一种能够克服选择核自旋受多个核自旋间接偶合的影响,直接检测出选择核自旋与所有偶合核独立间接偶合关系,同时与Clean-G-SERF方法相比,在相同时间内又能提高信噪比的方法。主要工作归纳如下:一、首先详细阐述了核磁共振的基本原理,然后介绍了近十年纯化学位移谱的发展历程,重点介绍了 PSYCHE技术。二、介绍了实现新型J分解谱的两个关键技术。首先以基于傅里叶相位编解码的一维核磁共振谱为例,介绍了傅里叶相位编解码的原理。然后介绍了干挣的梯度编码同核选择重聚谱(Clean-G-SERF)的原理。三、提出TOFEE-J编辑谱,该方法是一种同核编解码方法,这种方法得到二维J编辑谱可以提供精确的标量J偶合信息,与特定自旋核相偶合的自旋核的化学位移和J偶合信息分别显示在F2维和F1维。基于傅里叶相位编解码的多色脉冲用于同时检测多个偶合网络。自旋核与自旋核之间的标量偶合通过多色脉冲和一个PSYCHE模块确定。在准备期加入的选择性COSY(COrrelation Spectroscop Y)模块完全消除了轴峰和不想要的偶合信息,本章提供了详细的理论推导和信号处理步骤,最终的实验结果也完全符合了理论推导的期望。四、提出改进型TOFEE-J编辑谱。新型TOFEE-J编辑谱是在TOFEE-J编辑谱基础上增加了一个新的数据拼接维,在保持TOFEE-J编辑谱所有优点的基础上,实现了F2维去偶,进一步提高谱图分辨率。该方法具有更加广阔的应用前景。
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