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CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS)微晶玻璃是一个重要的微晶玻璃体系。该微晶玻璃中可析出透辉石晶相[CaMgSi2O6]、钙长石晶相[CaAl2Si2O8]、堇青石晶相[Mg2Al4Si5O8]等多种性能优异的晶相,因而CMAS微晶玻璃通常也具有优良的力学性能、耐磨性、耐腐蚀性,很适合应用于建筑装饰材料。但目前采用整体析晶法制备的CMAS微晶玻璃析晶比较困难,且不易控制；而采用烧结法则不利于微晶玻璃性能的提高,这些因素制约着CMAS微晶玻璃的研究开发和实际应用。因此,有必要对CMAS微晶玻璃的组成、添加剂、制备工艺等进行优化,改善其析晶能力、力学性能和耐腐蚀性,扩展其应用范围。以CMAS玻璃体系为基础,采用整体析晶法,制备得到了以透辉石和钙长石为主晶相的微晶玻璃,探讨了CaO和MgO的质量比以及不同助熔剂对析晶的影响。在CaO和MgO的总质量保持为24wt%的前提下,当m(CaO)/m(MgO)=3和1.4时,对应的玻璃析晶较好,同时m(CaO)/m(MgO)=1.4的玻璃试样透辉石相含量较高,其合适的预核化温度为660℃,析晶温度为936.2℃。对助熔剂作用的研究发现Na2O+K2O可以促进晶相的析出,而B2O3的加入则会阻碍玻璃的析晶。从析晶动力学方面探讨了氟化物+氧化物混合晶核剂对CMAS微晶玻璃析晶的影响。发现CaF2+TiO2可以有效地降低玻璃的析晶活化能E至330±10kJ/mol,加快晶体的生长速度；而CaF2+P2O5可以提高玻璃的晶体生长指数n为2.9±0.03,促进更多的晶核生成,有利于玻璃发生整体析晶。本文通过将分别可以析出透辉石相和堇青石相的两种母相玻璃粉末混合,尝试以烧结法制备透辉石/堇青石混合晶相微晶玻璃。发现所得微晶玻璃中透辉石和堇青石无法在同一微晶玻璃中析出。相对而言,以堇青石为主晶相的微晶玻璃维氏硬度大于8.0GPa,比透辉石基微晶玻璃优异,而抗弯强度和耐腐蚀性则与透辉石基微晶玻璃接近。