稀土氟化物纳米材料具有独特的光、磁、电性质,在生物标记、显示、光学储存、防伪等领域有着广泛的应用,已成为材料科学领域的研究热点之一。本文重点研究稀土离子掺杂氟化物的制备及其发光性能,具体内容如下:1.通过柠檬酸辅助下的水热法制备了α-NaYF₄:Yb³⁺,Tm³⁺粉体,研究了不同柠檬酸的加入量和温度对产物发光强度的影响。结果表明,当CA=4mmol,调节温度为160℃和180℃时;以及CA=8mmol,调节温度为120℃和160℃时;均得到形貌比较均一、粒径均匀的球形粒子。在180℃制备的样品结晶度较好,上转化发光明显增强。2.采取微乳液法制备了 NaYF₄:Yb³⁺,Ho³⁺和NaYF₄:Yb³⁺,Ho³⁺@Au复合材料,该反应条件相对温和,无需二次表面修饰,直接（one-pot）在微乳液体系中形成NaYF₄:Yb³⁺,Ho³⁺@Au的复合材料。分别加入80,100和200μL 2%的HAuC14,从SEM图可以看出,包覆对其形貌影响不大,加入HAuC14的体积为200μL时,发光强度最大;对比加入100μL 2%HAuCl4煅烧前后的上转换光谱,峰强度有明显增强。3.采用SDS/EDTA辅助的水热法合成NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺微米粒子,并研究在不同温度和时间下,采用EDTA作为形貌剂辅助水热法合成的样品粒子晶相、形貌与发光性质的影响。结果显示,反应2h时,在100℃,粒子的形貌为球形,在160℃,反应2h时即有球形又有棒状;160℃上转换发光较强;温度180℃,通过调整时间,反应6h的样品结晶度较好,表面较光滑、尺寸均匀、发光较强。